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| 原料名称 |
规格 |
用量 |
摩尔数 |
摩尔比 |
| 磺胺 |
CP |
17.2g |
0.1 |
1 |
| 醋酐 |
CP |
13.6ml |
0.142 |
1.42 |
| 氢氧化钠 |
22.5% |
22ml |
0.1125 |
1.13 |
| 氢氧化钠 |
77% |
12.5ml |
0.1925 |
1.9 |
2.
在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的60ml的三颈瓶中投入磺胺17.2g及22.5％氢氧化钠溶液22ml，开动搅拌，于水浴上加热至55℃左右，待物料溶解后，滴加醋酐3.6ml，5min后滴加77％的氢氧化钠液2.5ml（附注1），并保持反应液pH在12～13之间，随后每隔5min交替滴加醋酐及氢氧化钠液，每次2ml（附注2），加料期间反应温度维持在50～55℃及pH12～13（附注3）。加料毕，继续保温搅拌反应30min。将反应液转入100ml烧杯中，加水20ml稀释。用浓盐酸调pH至7，于冰浴中放置1～2h，冷却析出固体。抽滤固体，用适量冰水洗涤（附注4）。洗液与滤液合并后用浓盐酸调pH至4～5，滤液沉淀压干（附注5）。沉淀用3倍量的10％盐酸溶解，放置30min，抽滤除去不溶物，滤液加少量活性炭室温脱色后，用40％氢氧化钠溶液调pH至5，析出磺胺醋酰，抽滤，于红外灯下干燥得10g，mp.179～184 ℃（附注6）。如熔点不合格，可用热水（1：1.5）精制。
3.
（1）本实验中使用氢氧化钠溶液有多种不同的浓度，在实验中切勿用错，否则会导致实验失败。
（2）滴加醋酐和氢氧化钠溶液时交替进行，每滴完一种溶液后，让其反应5min后，再滴入另一种溶液。滴加是用玻璃吸管加入，滴加速度以液滴一滴一滴滴下为宜。
（3）反应中保持反应液pH在12～13之间很重要，否则收率将会降低。
（4）在pH7时析出的固体不是产物，应弃去。产物在滤液中，切勿搞错。
（5）在pH4～5析出的固体是产物。
（6）在本实验中，溶液pH的调节是反应能否成功的关键，应小心注意，否则实验会失败或收率降低。
（二）磺胺醋酰钠的制备
1. 原料规格及配比
| 原料名称 |
规格 |
用量 |
摩尔数 |
摩尔比 |
| 磺胺醋酰 |
自制 |
上步少量 |
||
| 氢氧化钠溶液 |
40％ |
适量 |
将以上所得的磺胺醋酰投入50ml烧杯中，滴加少量水润湿（<0.5ml）（附注1）。于水浴上加热至90 ℃，滴加40％氢氧化钠至恰好溶解，溶液pH为7～8，趁热抽滤，滤液转至小烧杯中放冷析出结晶（附注2），抽滤，干燥，得磺胺醋酰钠9g。
3．附注
（1）加入水的量以使磺胺醋酰略湿即可。0.5ml较难掌握，可适当多加入一些（1ml左右），在析晶时再蒸发去一些水分。
（2）此步须趁热过滤，漏斗应先预热。若滤液放置后较难析出结晶，可置电炉上略加热，使其挥发出一些水分，再放冷析晶。
四、
1.
2.
3.
五、
1．磺胺类药物有哪些理化性质？在本实验中，是如何利用这些性质进行产品纯化的？