Na+
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醋酸铀酰锌
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Na++Zn2++3UO2-2+9OAc-+9H2O→NaZn(UO2)3(Oac)9·9H2O)
↓(淡黄绿色)
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中性或乙酸溶液中
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大量K+存在有干扰(生成KOAc·UO2·(OAc)2针状晶体),Ag+、
Hg2+2、Sb(Ⅲ)存在亦有干扰
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焰色反应
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挥发性钠盐在煤气灯的无色火焰(氧化焰)中灼烧时,火焰呈黄色
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K+
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Na3[Co(NO2)6]
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K++Na++[Co(NO2)6]3-→K2Na[Co(NO2)6]
↓(亮黄色)
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中性或弱酸性
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Rb+、Cs+、NH+4能与试剂形成相似的化合物,妨碍鉴定
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焰色反应
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挥发性钾盐在煤气灯的无色火焰(氧化焰)中灼烧时,火焰呈紫色
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Na+存在时,所显示的紫色被黄色遮盖,可透过蓝色玻璃去观察。
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Mg2+
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镁试剂
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镁试剂被氢氧化镁吸附后呈天蓝色沉淀
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强碱性
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1.除碱金属外,在强碱性介质中能形成有色沉淀的离子如Ag+、Hg2+、Ni2+、Co2+、Cr3+、Cu2+、Mn2+、Fe3+等离子对反应均有干扰,应预先分离。
2.大量NH4+存在降低OH-的浓度,从而降低鉴定反应的灵敏度。
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Ba2+
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焰色反应
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挥发性钡盐使火焰呈黄绿色
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K2CrO4
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Ba2++CrO42-→
Ba CrO4↓(黄色)
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中性或弱酸性
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Sr2+、Pb2+、Ag+、Ni2+、Hg2+等离子与CrO42-能生成有色沉淀,影响Ba2+的检出。
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Ca2+
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(NH4)2C2O4饱和溶液
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Ca2++C2O42-→
Ca C2O4↓(白色)
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中性或弱酸性
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Ag+、Pb2+、Cd2+、Hg2+、Hg2+2等金属离子均能与作用生成沉淀对反应有干扰,可在氨性试液中加入锌粉,将它们还原而除去。
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焰色反应
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挥发性钙盐使火焰呈砖红色
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Al3+
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铝试剂
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形成红色絮状沉淀
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pH=4-5 的HAc-NH4Ac缓冲溶液
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Fe3+、Cr3+、Co2+、Mn2+等离子也能生成与铝类似的红色沉淀而有干扰。
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Sb3+
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Sn片
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2Sb3++3Sn→2
Sb↓(黑色)+3Sn2+
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酸性介质
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Ag+、AsO2-、Bi3+等离子也能与Sn发生氧化还原反应,析出黑色金属,妨碍Sb3+鉴定。
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Bi3+
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Na2[Sn(OH)4]
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2Bi3++3[Sn(OH)4]2-+6OH-→2Bi↓(黑色)+3[Sn(OH)6]2-
注意:试剂必须临时配制
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强碱性介质
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Pb2+存在时,也会慢慢地被[Sn(OH)4]2-还原而析出黑色金属Pb,干扰Bi3+的鉴定。
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Sn2+
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HgCl2
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Sn2++2HgCl2+4Cl-→Hg2Cl2↓(白色)+[SnCl6]2-
Sn2++Hg2Cl2+4Cl-→2Hg↓(黑色)+[SnCl6]2-
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酸性介质
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Pb2+
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K2CrO4
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Pb2++CrO42-→
K2CrO4↓(黄色)
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中性或弱酸性
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Ba2+、Sr2+、Ag+、Ni2+、Zn2+等离子与CrO42-作用生成有色沉淀,影响Pb+的检出。
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Cr3*或CrO42-
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用H2O2氧化后加可溶性的Pb2+、或Ag+、Ba2+盐
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Cr3*+4OH-→[Cr(OH)4]2[Cr(OH)4]-+3H2O2+2OH→2CrO42-+8H2O
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碱性介质
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凡与CrO42-生成有色沉淀的金属离子均有干扰。
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CrO42-+Pb2+→PbCrO4↓(黄色)CrO42-+Ag+→Ag2CrO4↓(砖红色)
CrO42-+Ba2+→BaCrO4↓(黄色)
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用醋酸酸化成弱酸
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NaOH条件下用H2O2氧化后再酸化并用戊醇(或乙醚)萃取
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CrO42-
+4OH-→Cr(OH)4]-2[Cr(OH)4]-+3H2O2+2OH-→CrO42-+8H2O
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碱性介质
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2CrO42-+H+→Cr2O72-+H2OCr2O72-+H2O2+H+→H2O+H2CrO6(蓝)
反应要求在较低温度下进行
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酸性(最好为醋酸)
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Mn2+
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NaBiO3
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Mn2++NaBiO3+14H+→2MnO4-(紫红色)+Na++Bi3++7H2O
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HNO3或H2SO4
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Fe2+
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K3[Fe(CN)6]
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Fe2++K++[Fe(CN)6]3-→KFe[Fe(CN)6]
↓ (深蓝色)
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酸性介质
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Fe3+
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NH4SCN
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Fe3++SCN→Fe(NCS)]2+(橘红色)
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酸性介质
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氟化物、磷酸、草酸、酒石酸、柠檬酸,含有α或β-OH基的有机物能与Fe3+生成稳定的配合物、,妨碍Fe3+的检出;大量Cu2+存在能SCN-生成黑绿色Cu(SCN)2的沉淀,干扰Fe3+的检出。
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K4[Fe(CN)6]
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Fe3++K4[Fe(CN)6→KFe[Fe(CN)6]↓(深蓝色)
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Co2+
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NH4SCN
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Co2++4SCN-→[Co(NCS)4]2-(艳蓝绿色)
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酸性介质
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Fe3+干扰Co2+的检出。
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Ni2+
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丁二酮肟
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Ni2+能与丁二酮肟生成玫瑰红的螯合物沉淀。
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pH=5-10
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Co2+、Fe2+、Bi3+分别与本试剂反应生成棕色、红色可溶物和黄色沉淀,Fe3+、Mn2+与氨水生成有色沉淀,均干扰Ni2+的检出。
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Cu2+
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K4[Fe(CN)6]
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Cu2++[Fe(CN)6]4-→Cu2[Fe(CN)6]↓(红褐色)
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中性或酸性
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Co2+、Fe2+、Bi3+等离子能与本试剂反应生成深红色沉淀,均有干扰。
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Ag+
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HCl
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Ag++Cl-→AgCl↓(白色)
沉淀溶于过量的氨水,用HNO3酸化后沉淀又重新析出。
AgCl+NH3·H2O→[Ag(NH3)2]++Cl-+2H2O
[Ag(NH3)2]++Cl-+2H+→2NH4++AgCl↓
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酸性介质
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Pb2+、Hg22+与Cl-生成白色沉淀,干扰Ag+的鉴定。但白色沉淀难溶于氨水,可与AgCl分离。
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K2CrO4
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CrO42-+Ag+→Ag2CrO4↓(砖红色)
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中或微酸
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Pb2+、Hg22+干扰Ag+的鉴定
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Zn2+
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(NH4)2S
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Zn2++S2-→ZnS↓(白色)
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c(H)<
0.3mol/L
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凡能与S2-生成有色硫化物的金属均有干扰
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二苯硫腙(打萨宗)
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加入二苯硫腙振荡后水层呈粉红色
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碱性
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在中性或弱酸性条件下,许多重金属离子都能与二苯硫腙生成有色的配合物,因而应注意鉴定的介质条件
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Cd2+
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H2S或Na2S
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Cd2++H2S→CdS↓(黄色)+2H+
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碱性
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凡能与S2-生成有色硫化物沉淀的金属离子均有干扰。
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SnCl2
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见Sn2*的鉴定
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酸性
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Hg+
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KI、NH3·H2O
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先加入过量的KI2:
Hg2++2I-→HgI2↓
HgI2+2I-→[HgI4]2-
再加入NH3·H2O或NH4+盐溶液并加入浓碱溶液,则生成红棕色沉淀:
NH4+[HgI4]2-+4OH-→Hg2NI↓(棕色)+7I-+4H2O
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凡能与I-、OH-生成深色沉淀的金属离子均有干扰。
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