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乙酰水杨酸的制备与废水处理工艺设备

2014-05-06 10:33阅读：

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乙酰水杨酸工业生产废水处理设备及整套工艺：18937878400
乙酰水杨酸的制备实验

一、实验原理
乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。水杨酸分子中的羧基与酚羟基之间形成分子内氢键，阻碍了酚羟基的酰化。为了使酰化反应顺利进行，常加入浓硫酸或磷酸将氢键破坏。
主反应：
乙酰水杨酸的制备

副反应：
乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸的制备

二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
名称
 分子量
 性状
 熔点
 沸点
 密度
 折光率
 溶解度
水
 乙醇
 乙醚
水杨酸
Aalicylic acid
 138.0
 白色结晶性粉末，无臭
 157-159
 211℃/2.67kPa

溶
 易溶
 易溶
乙酸酐
Aceticanhydrid
 102.09
 无色液体易燃有醋酸味
 -73.1
 138.6
 1.0820
 1.39006
 易溶
 溶
 易溶
乙酰水杨酸Acetylsalicylic acid
 180.16
 白色针状结晶
 135～140
 12519

微溶
 易溶
 溶

三、药品
名称
 实际用量
 理论用量
 过量%
 理论产量
水杨酸
 3.0g（0.022mol）
 3.0g（0.022mol）

乙酸酐
 5.41g（5ml,0.053mol）
 2.24g（2.1ml，0.022mol）
 140.1%
乙酰水杨酸


3.96g（0.022mol）

四、实验流程

乙酰水杨酸的制备

五、实验装置图
乙酰水杨酸的制备 乙酰水杨酸的制备 乙酰水杨酸的制备
（1）反应装置 （2）减压过滤装置 （3）热水浴干燥装置

六、实验内容
在50ml干燥的锥形瓶中，加入3g（0.022mol）水杨酸，缓缓加入5ml（0.053mol）醋酸酐，塞紧塞子不断摇动，使固体全部溶解，打开瓶塞滴入5滴浓磷酸，然后在水浴上加热，温度控制在80-90℃并不断摇动，维持反应10-15min，然后冷却至室温，在振摇下慢慢加入3ml水，以分解过剩的醋酸酐，然后再加入15-20ml水，放在冰浴上静置冷却，有大量结晶析出时，抽滤，用少量冰水分次洗涤结晶，抽干，将粗制的乙酰水杨酸转移到100ml烧杯中，加入25ml饱和碳酸氢钠溶液，当无CO2产生时，再抽滤一次，除去不溶性杂质，滤液用100ml烧杯承接，在滤液中边搅拌边加入12ml 18%的HCl溶液，则结晶析出。在冰浴中冷却5min，抽滤，结晶用少量水洗涤2-3次。产品干燥称重并计算产率。取少许样品溶于2ml乙醇中，滴入1�Cl3溶液1-3d，观察有无颜色反应。
纯乙酰水杨酸为白色针状结晶。熔点mp=135.8℃。

七、思考题
1、本实验所用的浓磷酸和醋酸酐均有很强的腐蚀性，使用时应注意什么？
答：浓磷酸和醋酸酐均有很强的腐蚀性，使用时须小心。如溅在皮肤上，应立即用大量的水冲洗。
2、本实验为什么采用干燥仪器？
答：因制备乙酰水杨酸时所用的试剂乙酸酐易水解生成乙酸，影响酰化反应效果，所以采用干燥仪器从而避免乙酸酐水解。
【注：凡是将与乙酸酐接触的仪器都应该干燥无水，如三角烧瓶、量取乙酸酐的量筒、吸取浓磷酸的滴管。】
3、磷酸在本实验中的作用是什么？
答：催化剂。因为水杨酸分子中的羧基与酚羟基之间形成了分子间氢键，阻碍了酚羟基的酰化。为了使酰化反应顺利进行，常加入磷酸或硫酸将氢键破坏。

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