实验2 分光光度法测定邻二氮菲一铁(Ⅱ)络合物的组成
2016-04-03 08:04阅读：129
一．实验目的
1.了解分光光度法测定溶液中配合物的组成的原理和方法；
2.学习有关实验数据的处理方法；
3.掌握分光光度计的使用。
二．实验原理
络合物组成的确定是研究络合反应平衡的基本问题之一。金属离子M和络合剂L形成络合物的有关反应为
2
Fe2++2NH2OH·HCl＝2Fe2++N2↑+H2O+4H++2Cl-
Fe2++3phen→{（phen）3Fe}2+
M + nL====MLn
式中，n为络合物的配位数，可用摩尔比法（或称饱和法）进行测定，即配制一系列溶液，各溶液的金属离子浓度、酸度、温度等条件恒定，只改变配位体的浓度，在络合物的最大吸收波长处测定各溶液的吸光度，以吸光度对摩尔比cL/cM作图，如图2-1
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所示。
图2-1
摩尔比法测定络合物组成
将曲线的线性部分延长相交于一点，该点对应的cL/cM值即为配位数n。摩尔比法适用于稳定性较高的络合物组成的测定。
三．实验仪器和试剂
仪器：
722型分光光度计。
试剂：10-3
mol·L-1铁标准溶液；100
g·L-1盐酸羟胺溶液；10-3
mol·L-1邻二氮菲水溶液；1.0
mol·L-1乙酸钠溶液。
四．实验步骤
取9只50
mL容量瓶，各加入1.0 mL 10-3
mol·L铁标准溶液，1 mL
100
g·L-1盐酸羟胺溶液，摇匀，放置2
min。依次加入1.0，1.5，2.0，2.5，3.0，3.5，4.0，4.5，5.0
mL。10-3
mol·L-1邻二氮菲溶液，然后各加5
mL 1.0
mol·L-1叫乙酸钠溶液，以水稀释至刻度，摇匀。在510
nm处，用1
cm吸收池，以水为参比，测定各溶液的吸光度A。以A对cL/cM作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数n。
试剂（mL）
|
序号1
|
序号2
|
序号3
|
序号4
|
序号5
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序号6
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序号7
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序号8
|
序号9
|
10-3
mol·L铁标准溶液
|
1.0
|
1.0
|
1.0
|
1.0
|
1.0
|
1.0
|
1.0
|
1.0
|
1.0
|
100
g·L-1盐酸羟胺溶液
|
1.0
|
1.0
|
1.0
|
1.0
|
1.0
|
1.0
|
1.0
|
1.0
|
1.0
|
10-3
mol·L-1邻二氮菲溶液
|
1.0
|
1.5
|
2．0
|
2．5
|
3.0
|
3.5
|
4.0
|
4.5
|
5.0
|
1.0
mol·L-1乙酸钠溶液
|
5
|
5
|
5
|
5
|
5
|
5
|
5
|
5
|
5
|
五．实验结果处理
1.
以水为参比，测定各溶液的吸光度A，以吸光度对摩尔比cL/cM作图
组别
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
6
|
7
|
8
|
9
|
吸光度A
|
0.039
|
0．068
|
0.138
|
0.175
|
0.207
|
0.212
|
0.217
|
0.221
|
0.224
|
摩尔比cL/cM
|
1.0
|
1.5
|
2．0
|
2．5
|
3.0
|
3.5
|
4.0
|
4.5
|
5.0
|
如图所示，以A对cL/cM作图，将曲线直线部分延长并相交，根据交点位置确定络合物的配位数为3。
六．实验思考
1、用邻二氮菲测定铁盐,羟胺酸起什么作用？
答：把三铁价离子还成原二价离子铁，因为后面加入的邻二氮菲只能和二价铁离子形成络合物。
2、在什么条件下，才可以使用摩尔比法测定络合物的组成?
答：首先要一种组分的浓度要固定，（通常是金属离子M）的浓度；其次就是形成的络合物要合适并且稳定。
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