土壤理化性质及污染物的测定
2016-07-15 15:25阅读：
很多客户打电话过来说要检测土壤，问他们测什么项目，用什么标准，他们总是没有头绪，也说不出个所以然，针对此类现象，我特意就土壤里比较重要的项目和大家做一探讨。
一、土壤理化性质的测定
1.土壤pH
• 测定原理：
用pH计测定土壤悬浊液pH时，指示电极（玻璃电极）与参比电极（甘汞电极）
构成一电池反应，两者之间的电位差取决于土壤悬浊液中的H+活度，其负对数即为pH。
pH计校正：开机余热10min,根据待测土壤pH范围选择两点校正 （6.87/4.01或6.86/9.18）
称过1mm筛的风干土10g，加无CO2蒸馏水25mL(土:水比＝1:2.5 ),轻轻
摇动，使水土充分混合均匀，投入一枚瓷搅拌子，放在磁力搅拌器上 搅拌1min，静置30min后读取pH值
测量：用蒸馏水冲洗电极，并用滤纸吸去水分，将电极插入土壤试液
或悬浊液中，读取pH值，反复三次，用平均值作为测量结果。
注意事项
①土样应贮在密闭玻璃瓶中，储存和测定过程中要防止空气中的NH3、CO2等酸碱性气体的影响； ② pH受溶液温度影响，注意温度补偿； ③
复合电极或玻璃电极的球泡插入下部悬浊液，并轻微摇动；甘 汞电极插在上部轻液中； ④ 每10个样左右
回测标准溶液，必要时重新校正pH计； ⑤ 酸性土壤可用1M KCl代替无二氧化碳蒸馏水； ⑥ 盐分高的土壤可用0.01M
CaCl2代替无二氧化碳蒸馏水。
2.有机质含量
有机质分析方法有两种：
（1） K2Cr2O7容量法
（2）TOC分析仪法
（1） K2Cr2O7容量法：
△ 2K 2Cr2O7+3C+8H2SO4 2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2
+8H2O
用定量的重铬酸钾-硫酸溶液，在电砂浴（电热板）加热条件下， 使土壤中的有机碳氧化，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁标准溶液
滴定，并以二氧化硅为添加物作试剂空白标定，根据氧化前后 氧化剂质量差值，计算出有机碳量，再乘以系数1.724，即为土 壤有机质含量。
方法原理： 在外加热的条件下 (油浴温度为180℃，沸腾 5min) ，用一定浓度的重铬酸钾一硫酸溶液氧化土壤有机 质
(碳)，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。
注意事项
加热过程中如出现样液颜色变绿，说明土样过量，则应重新称取原称 样量的一半或更少量进行重新测定（约0.05g）；
邻菲啰啉易变质，应在溶液滴定前15 min以内滴入。
硫酸亚铁标准溶液：称取七水硫酸亚铁204.8g，溶于2L容量瓶中，加
浓硫酸40mL，充分摇匀，加水定容至2L，过滤后贮于棕色瓶中备用。 此溶液易受空气氧化，使用时必须每天标定一次准确浓度。
平行测定的结果用算数平均值表示，保留三位有效数字。测定结果允许差：①当土壤有机质含量小于1%时，平行测定结果的相差不得超
过0.05%；②含量为1%-4%时，不得超过0.10％；③含量为4％－7％时，不得超过0.30％；④含量在10％以上时，不得超过0.50％。
如样品中氯化物的含量高，可加入少量的硫酸银除去影响。
测定石灰性土壤时，加硫酸时一定要慢，防止由于碳酸钙的分解而引起 激烈发泡。
有时会有样品粘于试管底部，可借助超声清洗器将其洗脱下来。 消化的时间应该尽量准确，控制在5分钟。要从溶液开始沸腾时记时，有
时会表面有一点气泡那不是沸腾，要注意区分。
一批样品不要做太多，温度不均匀，消化的效果不好。
加重铬酸钾时，移液管要伸至试管中下部，加硫酸时要从试管口沿壁慢 慢加入，并旋转试管，尽量将试管壁上部沾着的样品冲下去。
3. 土壤全氮含量的测定
土壤全氮含量的测定方法主要有湿烧法和干烧法两类。湿 烧法就是常用的凯氏法，丹麦科学家Johan Kjeldahl 于
1883 年测定啤酒中蛋白质含量创立的方法，后被用来测 定各类物质中全氮含量。
凯氏法目前在国内外作为经典方法
杜马斯法（燃烧法）：如元素分析仪，燃烧法适用于仪器 分析干净不费时，但是费气（He气），成本高。
凯氏法测定原理
凯氏法主要原理是用浓硫酸消煮待测样品，借催化剂和增温剂等加速 有机氮分解，使有机氮转化为氨，并与硫酸结合成硫酸铵，向消煮液
中加入过量氢氧化钠，然后蒸馏，将铵盐转化成氨，随水蒸气馏出， 用过量硼酸溶液吸收，再以标准酸滴定，计算出样品中全氮含量。
凯氏法测定的土壤全氮并不包括NO3-N和NO2-N。但一般土壤中这两种 N的含量不超过1%，对土壤全氮量的测定影响小，通常可忽略。
基于经典的凯氏定氮法设计的全自动凯氏定氮仪，通过程序化实现样 品消煮、蒸馏、滴定等过程自动化控制。市场上常见的全自动凯氏定
氮的仪器主要有两种: 一种是消煮、中和、蒸馏以及滴定过程都实现 了自动化; 另一种是采用模块化消煮，蒸馏滴定过程自动化。
4.
土壤全磷和有效磷的测定
（1）全磷的测定
土壤全磷测定要求把无机磷全部溶解，同时把有 机磷氧化成无机磷，因此全磷的测定，第一步是 样品的分解，第二步是溶液中磷的测定。
样品分解有Na2CO3熔融法、HCIO4-H2SO4消煮
法、HF-HCIO4消煮法等。目前HCIO4-H2SO4消煮法应用最普遍。
样品测定有钼的抗比色法，ICP-OES（电感耦合 等离子体发射光谱仪）等方法。
5.
土壤阳离子交换量（CEC）
阳离子交换量的大小，可以作为土壤保 水保肥能力和重金属交换能力的指标，是改 良土壤、合理施肥、修复污染土壤的重要依
据之一。
测定方法及原理：
测定CEC的方法：有乙酸铵法、氯化铵-乙 酸铵法、乙酸铵-EDTA法，这些方法的原理都 是一样的，都是把土壤吸收复合体上的钾、钠、
钙、镁、氢、铝等阳离子与提取液中的NH4+进 行交换，形成NH4+质土，过量的铵盐用酒精洗 去，再用MgO蒸馏出氨，用标准酸滴定，并计
算出CEC的量。
6. 土壤水分
土壤水分含量是表征土壤水分状况的一个指标， 含水量的多少，直接影响土壤的固、液、气三相比，
以及土壤的适耕性和作物的生长发育。通常所说的
土壤水实际上是指在105℃从土壤中驱逐出来的水。土壤含水量的常用测定方法：烘干法、中子法、
TDR法（时域反射仪法），后两种需要特别的仪器， 以及一定的防护条件。
烘干法：
风干样，磨碎、过筛，通过1mm筛孔的土样用 0.001g的天平称取，置于恒重的铝盒中；新鲜 土样，用0.01g的天平称取，样品在105
℃烘干 至恒重、称重、计算。
烘干法测定土壤含水量注意事项
用于除石膏性土壤和有机土（含有机质20% 以上的土壤）以外各类土壤的水分含量。
在定期测定土壤含水量时，由于不可能在原 处再取样，而不同位置上由于土壤的空间变 异性，会给测定结果带来误差。
7. 土壤颗粒
土壤颗粒组成是土壤的基本物理属性之一， 土壤颗粒分析亦称土壤机械分析。
沉降—吸管法是传统土壤颗粒分析的主要方 法，激光粒度仪法是近年来新兴的粒度分析方 法。使用激光粒度仪法仍然要去除有机质、去 除碳酸盐。
吸管法结果是重量百分比，激光粒度仪测 定的结果是体积百分比，两者可以互相转换。
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