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三七的质量标准及检测

2016-06-30 15:09阅读:
  (一)来源
  本品为五加科人参属三七[Panax notoginseng(Burk)F.H.Chen]的干燥根。
  (二)性状
  主根呈类圆锥形或圆柱形,长1~6cm,直径1~4cm。表面灰褐色或灰黄色,有断续的纵皱纹及主根痕。顶端有茎痕,周围有瘤状突起。体重,质坚实,断面呈灰绿色、黄绿色或灰白色,木质部微呈放射状排列。气微,味苦回甜。筋条呈圆柱形,长1~6cm,上端直径约0.8cm,下端直径约0.3cm。剪口呈不规则的皱缩块状及条状,表面有数个明显的茎痕及环纹,断面中心呈灰白色,边缘灰色。
  (
  三)鉴别
  (1)本品粉末灰黄色,淀粉粒甚多,单粒圆形、半圆形或园状多角形,直径3~30um。草酸钙簇晶少见,直径50~80um
  (2)去本品粉末2g,加甲醇15ml,温浸30min(或泠浸震摇1h),过滤。取滤液1ml,蒸干,加醋酐1ml与硫酸1~2滴,显黄色,渐变为红色、紫色、青色、污绿色;另取滤液数滴,点于滤纸上,干后,置紫外灯(365nm)下观察,显淡蓝色荧光,滴加硼酸饱和的丙酮溶液与10%枸橘酸溶液各1滴,干后,置于紫外灯下观察,有强烈的黄绿色荧光;各取滤液2ml,分置两只试管中,一管加5%的氢氧化钠2ml,另一管加5%盐酸2ml,塞紧,用力震摇 1min,两管均产生高度近似的持久泡沫。
  (3)按照含量测定方法试验,供试品色谱图中应呈现于三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rd对照品保留时间一致的色谱峰。
  (四)检查 1.水分 不得超过13.0%
  2.总灰分 主根不得超过6%,筋条不得超过7%,剪口不得超过7.5%。
  3.农药残留 六六六和滴滴涕分别不得超过0.2mg/kg(按GB/T5009.19执行)。 4.重金属
  (1)铅(以Pb计) 不得超过5.0mg/kg(按GB/T5009.12执行)。 (2)鎘(以Cd计) 不得超过0.8mg/kg(按GB/T5009.15执行)。 (3)汞(以Hg计) 不得超过0.2mg/kg(按GB/T5009.17执行)。
  (4)砷(以As计) 不得超过2.0mg/kg(按GB/T5009.11执行)。 5.浸出物 照醇溶性浸出物测定法项下
的热浸法(《中华人民共和国药典》2000版一部:附录XA)测定,用70%乙醇做溶剂,不得少于25%。
  (五)含量测定
  1. 对照溶液的制备 分别精密称取在60℃减压干燥2h的人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rd、三七皂苷R1对照品适量,加90%甲醇制成每1ml 含人参皂苷Rb11.5mg、人参皂苷Rg11.5mg、人参皂苷Re0.4mg、人参皂苷Rd0.5mg、三七皂苷R10.4mg的混合溶液,即得。
  2.供试品溶液的制备 取本品粗粉约2g,精密称定,加入20ml90%甲醇,超声波处理30min,过滤,沉淀用少量90%甲醇洗涤,合并滤液,用微孔滤膜过滤(0.45um),定容至25ml,即得。
  3. 测定法 分别吸取对照品溶液与供试品试液个22μL ,注入液相色谱仪,测定,即得。 主根和筋条含人参皂苷Rb1、Rg1、Re、Rd和上去皂苷R1不得低于4.0%:剪口人参皂苷Rb1、Rg1、Re、Rd和三七皂苷R1含量不低于 6.0%且人参皂苷Rb1、Rg1、Re、Rd和三七皂苷R1的比例为6.4~5.8:1、6.3~5.7:1、1.2~0.8:1、1.5~1:1。

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