水果 蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定方法——中华人民共和国国家标准
2017-05-10 17:01阅读：
水果
蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定方法——中华人民共和国国家标准
Method for determination of total ash and of
alkalinity of total ash and water-soluble
ash in fruit and vegetable products
UDC 634/635:543.42
GB 8857--88
本标准参照采用国际标准ISO
5520—1981《水果、蔬菜及其制品—总灰分和水荣性灰分的碱度测定》。
1
适用范围
本标准适用于各类水果、蔬菜产品的总灰分及总灰分和水溶性灰分的碱度测定。
2
引用标准
GB 5009.4—85食品中灰分的测定方法
3
定义
3.1
pan
>总灰分：按照本标准规定的条件，灼烧100g试样所得残灰的克数。
3.2
总灰分的碱度：按照本标准规定的条件，中和100g试样所得的灰分所需的酸，
以毫克当量计。
3.3
水溶性灰分的碱度：按照本标准规定的条件，中和100g试样所得的灰分水浸出物所需的酸，以毫克当量计。
总灰分和水溶性灰分的碱度也可以按碱指数表示。
3.4
碱指数：按照本标准规定的条件，中和从试样中所得的1g灰分所需的1N酸溶液的mL数。
4
原理
4.1
总灰分：系在525±250C下用灼烧重量法测定。
4.2
总灰分的碱度：在525±250C下灰化制品，加过量的硫酸标准溶液，然后在指示
剂存在的情况下，用氢氧化钠标准溶液反滴定。
4.3
水溶性灰分的碱度：在525±250C下灰化制品，用热水浸出灰分，然后在指示剂的存在下用硫酸标准溶液中的水浸出物。
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试剂
全部试剂均为分析纯，均用不含二氧化碳的蒸馏水配制。
5.1 0.1N硫酸标准溶液。
5.2 0.1N氢氧化钠标准溶液。
5.3 指示剂
加10%/L甲基蓝溶液4mL于100mL的1g/L甲基橙溶液中。
6
仪器
6.1
坩埚：30～50mL的石英坩埚或瓷坩埚（一次性使用）。
6.2
马福炉（muffle furnace）。
7
操作程序
7.1 总灰分的测定
7.1.1 坩埚的恒重
用稀盐酸（1+4）将坩埚煮1～2h，洗净置于马福炉内525±250C下灼烧min，待炉温将至2000C以下时，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温称重，准确至0.0001g，重复灼烧至恒重。
7.1.2 式样的制备
均匀地混合实验室样品。如样品经密闭冷冻保存，则必须令其解冻，温度回升至室温后均匀取样。
7.1.3
试验部分
称鲜样5～10g、干样0.5～2g，称准至0.001g，或准确吸取5～10mL液体，于一预先
恒重的坩埚内。
7.1.4
炭化
液体样品须现在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后的样品，先以小火加热使样品充分炭化
至无烟。
7.1.5
灰化
将炭化完全的试样放入马福炉中，于525±250C下灰化直至无碳化物残留为止。待炉
降温至2000C以下时，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温称重，称重至0.0001g，重复灼烧至恒重。
7.2 灰分碱度的测定
7.2.1
总灰分碱度的测定
准确吸取约10～15mL的硫酸标准溶液处理7.1.5中所得的灰分，定量地移入200mL的
锥形瓶中，用少量热水漂洗坩埚，在电热板上煮沸加液至透明，然后冷却至室温，加入2滴混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由浅紫色变为橙黄色。
7.2.2
水溶性灰分的碱度
加约20mL热水于7.1.5所得的灰分中，全部移入一漏斗中的滤纸内，然后用少量热水
洗涤滤纸上的残留物，将洗涤液并入滤液，待滤液冷却后加2或3滴混合指示剂，用硫酸标准溶液滴定至溶液由橙黄色变为浅黄色。
8
结果表示
8.1
计算方法和公式
8.1.1
总灰分：以灼烧100g试样所得的灰分质量表示：
X＝
式中：X
----总灰分，%
m1
----试样灰化后所得灰分的质量g；
m
----试样的质量，g。
8.1.2
总灰分的碱度
总灰分的碱度：以100g试样中的毫克当量数表示，按下式计算：
A＝
总灰分的碱指数：以每9灰分的1N酸溶液的mL数表示，按下式计算：
n＝
式中：A ----总灰分的碱度，毫克当量；
n
----总灰分的碱指数；
N1
----硫酸标准溶液的当量浓度；
V1
----在7.2.1中所加的硫酸标准溶液的体积，mL；
N2
----氢化钠标准溶液的当量浓度；
V2
----在7.2.1中所加的氢化钠标准溶液的体积，mL；
m----试样的质量，g；
m1
----试样灰化后所得灰分的质量，g。
8.1.3
水溶性灰分的碱度：
水溶性灰分的碱度：以100g试样中毫克当量数表示，按下式计算：
Aw＝
水溶性灰分的碱度指数：以每9灰分的1N酸溶液的mL数表示，按下式计算：
nw＝
式中：AW ----水溶性灰分的碱度；
nw
----水溶性灰分的碱指数；
N1
----硫酸标准溶液的当量浓度；
V1
----在7.2.2中所加入的硫酸标准溶液的体积，mL；
m----试样的质量，g；
m1----试样灰化后所得灰分的质量，g
液体样品的结果以100mL试样中的含量表示。
若符合重复性的要求，取两次测定的算术平均值作为结果。结果保留到小数点后第二位。
8.2 重复性
同一分析者同时或相继两次测定的结果的相对误差均不超过5%。
本标准中的恒重要求均为两次测定之差不超过0.0005g。
附加说明：
本标准由中华人民共和国商业部副食品局提出。
本标准由商业部食品检测科学研究所起草。
本标准主要起草人付丽。
