液体无水氨残留物含量的测定 重量法——中华人民共和国国家标准
2017-05-13 19:33阅读：
液体无水氨残留物含量的测定 重量法——中华人民共和国国家标准
Liquefied anhydrous
ammonia－Determianation of
Residue content－Gravimetric
method
UDC 661.518:543.06
GB
8570.3－88代替GB
536－65
本标准等效采用国际标准ISO
4276－78《工业用无水氨－蒸发残留物测定－重量法》。
本标准规定了以重量法测定液体无水氨（液氨）残留物含量。
本标准适用于残留物含量等于或大于0.02%
(m/m)的产品，为测定残留物含量的仲裁方法。
注：如残留物含量低于本标准测定方法的下限，则报告为＜0.02%(m/m)。
1 引用标准
GB 601 化学试剂
标准溶液制备方法
GB 8570.1 液体无水氨
实验室样品的采取
2
原理
在室温下，蒸发液氨试样后，将蒸发残留物称量，在指示剂存在下，在硫酸标准溶液一蒸发残留物中的氨，由蒸发残留物称得量中减去测得的氨含量，求得残留物含量。
3 试剂和溶液
分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。
3.1
冷冻剂：固体二氧化碳（干冰）和工业酒精混和物，致冷温度－35℃－40℃。
3.2 硫酸（GB
625－77）：约10%（m/m）溶液。
3.3 硫酸（GB
625－77）：c (1/2
H2SO4)=0.1mol/L （相当于１Ｎ）标准溶液，按GB
601配制和标定。
3.4 甲基红（HG
3－958－76）：1g/L
的95% (V/V)乙醇溶液。
4 仪器
通常的实验室仪器和：
4.1 试样取样装置（见图）
4.1.1
玻璃试管：总体积约150ml，100ml处刻有标线，29号内接标准磨口配以相应外接标准磨口玻璃塞，使其中的一支管连接三通活塞３，另一支管与两个1000ml的锥形瓶Ａ和Ｂ串联。
由此，在装配的仪器中，试管可与两个三通活塞３和４相连，再分别与液氨取样钢瓶和两个锥形瓶Ａ、Ｂ连接。
玻璃活塞涂以硅脂（3.5）润滑，或改用聚四氟乙烯制成。
4.1.2
杜瓦瓶：放试管（4.1.1）用，试管放入后可看清其标线。
5 取样
按G了8750.1规定采取实验室样品。
6 操作手续
6.1 试样的采取
称量两个各注入约500ml硫酸溶液（3.2）和2滴甲基红溶液(3.4)，并接有自连接５处（见图）起的连接管的锥形瓶Ａ和Ｂ质量，称准至0.1g。
称量带塞试管（4.1.1）的质量（称准至0.0001g）。将试管浸入杜瓦瓶（4.1.2）内冷冻剂（3.1）中，至四分之三深度。取下塞子，接上锥形瓶Ａ和Ｂ。
旋转活塞３，使试管封闭，１和２端通向大气。
用橡皮管将１端与装实验室样品的取样钢瓶相连，小心开启钢瓶阀Ａ，让氨慢慢逸入大气中，直至１和２端很好冷却，出现氨的液滴。
旋转活塞４，让６端开向大气；此时，随即旋转活塞３，使２端封闭，１端与试管接通。
立即转动活塞４，使试管和两个锥形瓶接通，并封闭６端。由此，液氨被收集于试管中，而氨气为两个锥形瓶中的硫酸溶液（3.2）所吸收。
当试管中液氨达到100ml标线，立即转动活塞４，使试管通大气，隔离锥形瓶，同时旋转活塞３，封闭试管，让氨气经２端逸入大气中。
此后，关闭取样钢瓶阀Ａ，拆下钢瓶。
采取试样后，随即拆下附有自连接点５处的连接管的两个锥形瓶Ａ和Ｂ，待冷却至室温后，称量，称准至0.1g。
6.2 测定
从杜瓦瓶（4.1.2）中取出装试样的试管（4.1.1），让氨在室温下经２端慢慢蒸发，直至试管底部为由氨水，油和其他在室温下不挥发物所组成的发残留物为止。
待试管和蒸发残留物达到室温后，通以缓慢的干空气流（约100L/h）30s。塞好试管，用清洁干布揩抹净外壁后，称量，称准对0.0001g。
加50ml水和２滴甲基红溶液（3.4）于试管中，摇匀，用硫酸标准溶液（3.3）滴定至溶液从黄色转变为微红色。
7 结果表示
7.1
以质量百分数表示的残留物含量X，按式（１）计算：
![液体无水氨残留物含量的测定 <wbr>重量法——中华人民共和国国家标准]( "液体无水氨残留物含量的测定 <wbr>重量法——中华人民共和国国家标准")
………………………………………（１）
式中：m0－试样质量[为收集于试管中的液氨毫升数乘以0.68
(0.68g/ml为液氨密度)和两个锥形瓶及所附自连接点５处的连接管质量增量之和]，g；
m1－空的带塞试管质量，g；
m2－带塞试管和蒸发残留物质量，g；
m3－蒸发残留物中氨的质量，g。
由滴定法测定后，按式（２）计算：
![液体无水氨残留物含量的测定 <wbr>重量法——中华人民共和国国家标准]( "液体无水氨残留物含量的测定 <wbr>重量法——中华人民共和国国家标准")
…………………………………（２）
式中：V1－滴定用硫酸标准溶液（3.3）的体积，ml。
注：如果所用硫酸标准溶液浓度不完全与本标准规定的相同，应加以相应校正。
7.2 允许误差
7.2.1
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。
7.2.2
平行测定结果的绝对允许差值：
残留物含量，%
绝对允许差值，%
≤0.1
≤0.02
＞0.1
≤0.04
附加说明：
本标准由化学工业部上海化工研究院归口。
本标准由化学工业部上海化工研究院、吴泾化工厂负责起草。
本标准主要起草人殷永康、金志根、姚炳生、刘妙德、张文伟。
