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X射线衍射方法有哪些细分的测试项目?

2022-11-23 10:28阅读:
X射线衍射(XRD)是目前研究材料结构和成分分析最有效的方法,同时X射线衍射测试根据测试条件以及样品种类其他实验因素不同,可以区分成不同的X射线衍射测试(包括:广角XRD小角XRD变温XRD微区XRD掠入射XRD等)测试狗整合了海量资料来给大家讲解一下X射线衍射的项目归类。 X射线衍射方法有哪些细分的测试项目?


微区XRD
当需要测试某一个小区域的XRD图谱时,可用微区
XRD测试。因为仪器限制,通常区域最小为5*5mm。由于微区XRD测试光斑较小,所以衍射产生的能量也相对少一些,所以测试时,扫描速度和常规XRD测试相比会更慢,扫的时间也越长。例:需要测试块体样品(尺寸要求是长宽一般1-2 cm,厚度不超过5 mm)上面某一个或一些小区域的XRD,就可以用微区XRD来测试。

广角XRD
广角、小角XRD因测试角度范围而得名,广角即测试范围为10-120°,常规广角测到90°即可,有机材料或者有机金属配位材料一般测到四五十度也是可以的。广角XRD是最常用到的测试条件,有机、无机材料判断晶型、物相类型、PDF卡片等基本都是通过广角XRD测试得到的谱图分析得到的。一般大家口中的XRD,没有特别说明测试条件的都是指的广角XRD,有时为了区别于块体薄膜这些样品形态的,也叫PXRD,即粉末XRD

小角XRD
小角XRD和广角XRD对应,即测试低角度区域,称为小角XRD,测试范围一般为0.5-10°。小角XRD一般可以探测到更多的微观信息,比如介孔样品除了做物理吸脱附的表征,也可以通过测试小角XRD验证介孔是否规整。


变温XRD
变温XRD,顾名思义,就是改变温度测试XRD, 可测温度范围是-40~1450,测试气氛可以是空气、氮气、氩气、真空或者二氧化碳。一般情况下需要设置测试的温度点,如室温、100 300 500 等,升温速率以及XRD的角度测试范围。此外,还要求样品在测试温度范围内不熔化。

掠入射XRD
掠入射XRDGIXRD)是专门用来测试薄膜样品的手段。测试光是平行光,相对于常规的衍射光来说能量较小,因此掠入射测试XRD的谱图绝对峰强相对较弱。但是平行光可以更好的关注薄膜表面的信息,也不容易测到基底,因此掠入射XRD专门用于测试薄膜样品。薄膜尺寸没有特别要求,但是需要测试面平整光洁,不要有遮挡物,这样测试结果才真实可信。


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