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不同样品在进行TEM测试前应该如何制备?

2022-11-23 10:48阅读:
TEM测试制备粉末、水溶液中纳米粒子等样品时,测试狗平台的工作人员在与同学沟通中了解到,很多人没有太好的处理样品的方法。本篇文章希望可以帮助到大家
不同样品在进行TEM测试前应该如何制备?
1.粉末状样品怎么做TEM
1)选择载网(铜网/超薄碳膜/微栅等);
2)用镊子小心取出铜网,将膜面朝上,轻轻平放在白色滤纸上;
3)取适量的粉末和乙醇/水分别加入小烧杯,进行超声振荡10-30mi
n,静置3-5min,用吸管吸取上层清液,滴2-3滴到铜网上(如粉末是黑色,则当铜网周围的白色滤纸表面变得微黑,此时便适中。滴得太多,则粉末分散不开,不利于观察,同时粉末掉入电镜的几率大增,严重影响电镜的使用寿命;滴得太少,则对电镜观察不利,难以找到实验所要求粉末颗粒。);
4)静置1-2小时以上,以便乙醇/水尽量挥发完毕;否则将样品装上样品台插入电镜时,将影响电镜的真空。

2.水溶液中的纳米粒子如何做TEM
透射电镜样品必须在高真空中下检测,水溶液中的纳米粒子不能直接来测试。一般是将溶液稀释到一定倍数,然后滴2-3滴该液体到铜网上,等待样品干燥后即可放入电镜里面测试。(值得注意的是碳膜的表面是一个疏水的表面,纯的水滴上去的话,样品不是容易吸附在上面。)

3.碳管如何分散做TEM?
看碳管最好用微栅,由于碳膜与碳管反差太弱,用碳膜观察会很吃力。尤其是单壁管。另外注意不要将碳膜伸进去捞,(这样会两面沾上样品,聚不好焦)样品可以滴、涂、抹、沾在有碳膜的面上,表面张力过大容易使碳膜撑破。

4.陶瓷的TEM试样要怎么制作?
切片、打磨、离子减薄、FIB


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