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气相色谱几种定量方法的优缺点分析

2023-01-11 09:40阅读:
根据标准样品在色谱定量过程中的使用情况,气相色谱定量分析方法可以分为外标法、内标法、归一化法三大类。对于一些特殊样品的分析,可能综合使用其中的二种或三种,形成更复杂的定量分析方法,如内加法等,这几种定量方法都有各自的优势。
气相色谱几种定量方法的优缺点分析
外标法
当能够精确进样量的时候,通常采用外标法进行定量。这种方法标准物质单独进样分析,从而确定待测组分的校正因子;实际样品进样分析后依据此校正因子对待测组分色谱峰进行计算得出含量。其特点是标准物质和未知样品分开进样,虽然看上去是二次进样,但实际上未知样品只需要一次进样分析就能得到结果。外标法的优点是操作简单,不需要前处理。缺点是要求精确进样,进样量的差异直接导致分析误差的产生。

内标法
选择适宜的物质作为预测组分的参比物,定量加到样品中去,依据欲测定组分和参比物在检测器上的响应值(峰面积或峰高)之比和参比物加入量进行定量分析的方法叫内标法。特点是标准物质和未知样品同时进样,一次进样。内标法的优点在于不需要精确控制进样量,由进样量不同造成的误差不会带到结果中。缺陷在于内标物很难寻找,而且分析操作前需要较多的处理过程,操作复杂,并可能带来误差。

归一化法
归一化法有时候也被称为百分法(
SPAN>),不需要标准物质帮助来进行定量。它直接通过峰面积或者峰高进行归一化计算从而得到待测组分的含量。其特点是不需要标准物,只需要一次进样即可完成分析。归一化法兼具内标和外标两种方法的优点,不需要精确控制进样量,也不需要样品的前处理;缺点在于要求样品中所有组分都出峰,并且在检测器的响应程度相同,即各组分的绝对校正因子都相等。

内加法
在无法找到样品中没有的合适的组分作为内标物时,可以采用内加法;在分析溶液类型的样品时,如果无法找到空白溶剂,也可以采用内加法。内加法也经常被称为标准加入法。内加法需要除了和内标法一样进行一份添加样品的处理和分析外,还需要对原始样品进行分析,并根据两次分析结果计算得到待测组分含量。和内标法一样,内加法对进样量并不敏感,不同之处在于至少需要两次分析。

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