硅油的制备介绍

硅油的制备介绍
1、有机硅单体的制备：
有机硅单体是含有可水解官能团的有机硅化合物，是制备硅油和其它有机硅高聚物的主要原料。有机硅单体的种类很多，工业上最有实用价值的是甲基氯硅烷和苯基氯硅烷，使用较多的还有乙基、乙烯基、氯苯基、含氢的氯硅烷及甲基苯基氯硅烷或烷氧基硅烷。 制备有机硅单体的方法有三种：直接合成法；金属有机物法；硅氢化合物与烃类的加成或取代反应。
2、水解：
将有机氯硅烷加入过量水中，就可以进行水解。一般用水量是使生成的盐酸的浓度不超过20％。二甲基二氯硅烷水解后，生成的硅醇一部分缩聚成线形低聚物，一部分自行缩合成环体。所得环体和线形体的比例与水量、溶剂及水的ph值有关。为进一步提纯中间体，水解后的线形体可在一定温度和1％的koh催化下裂解成环体。 水解设备有间歇式和连续式，二甲基二氯硅烷的水解普遍采用连续式装置。在这种装置中，二甲基二氯硅烷和水是定量加入和排出的，条件比较恒定，生产效率和产品质量都较高。间歇水解只用于生产特殊和少量的硅油。 烷氧基硅烷、苯基氯硅烷的水解要慢得多，需要少量的酸或碱作催化剂及在较高温度下进行。选择适当的条件，使两种或两种以上的单体共水解可得到较均匀的缩聚体，在制备含有几种基团的硅油时常被采用。
3、重排：
由水解得到的聚硅氧烷量相差比较悬殊，有的含少量硅醇基团，单独水解的还需加入聚合物的封端剂，为了得到量比较接近的产品，需要进行重排或称为平衡化。通常使 用酸或碱作平衡化的催化剂，最常用的酸是硫酸，常用的碱是四甲基氢氧化胺、四丁基氢氧化磷等“暂时性催化剂”，koh、naoh虽然也可作催化剂，但不容易从聚合物中完全除尽，“暂时性催化剂”升温到一定温度就可分解成对聚合物无害的物质。 制备含苯基的硅油不宜用浓酸作催化剂，因为酸能使苯基从中断裂。含氯苯基的硅油不宜用碱作催化剂，因为碱能使氯苯基从中断裂。粘度不大的甲基硅油、乙基硅油、单体共水解的甲基氯苯基硅油除了可用酸作催化剂外，用活性白土、阳离子交换树脂作催化剂具有操作简单、油品外观好、电绝缘性能好、便于连续生产等优点。
4、拨顶