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该研究的重点是来自印度中部的安得拉邦稻壳（APRH）和来自该国最南端的喀拉拉邦（KRH）的样品。首次尝试用乙酸和草酸浸出壳，并研究了灰分性能的改善。还用不同浓度的盐酸和硝酸处理稻壳样品用于比较。通过在酸处理之前和之后控制燃烧这些样品而产生的灰分除了化学和物理性质之外还被表征为光学性质。发现APRH灰在所有性质上都不如KRH灰。用有机酸预处理壳改善了灰分的性质，其效果与无机酸浸出的效果相当。非晶，在特定条件下，可以从两种外壳制备具有高表面积和孔体积以及良好光学性能的活性和高纯度二氧化硅。通常称为稻壳灰或二氧化硅灰，被归类为烧制稻壳后获得的工业废物。它具有部分结晶和无定形形式的约55-97％的二氧化硅，这取决于先前的燃烧条件。虽然在热塑性塑料中作为填料的应用存在局限性[
它具有部分结晶和无定形形式的约55-97％的二氧化硅，这取决于先前的燃烧条件。虽然在热塑性塑料中作为填料的应用存在局限性[
它具有部分结晶和无定形形式的约55-97％的二氧化硅，这取决于先前的燃烧条件。虽然在热塑性塑料中作为填料的应用存在局限性[1，2
]，其在各行业使用的变化取决于其纯度和颗粒特性[
3，4]。工业副产品（例如锯末，稻壳）和最近以石灰灰形式进入
- 一种工业废料 -
通过燃烧稻壳获得。稻壳具有异常高比例的'乳白硅'。其全球年产量超过8000万吨，相当于320万吨二氧化硅。在燃烧时的稻壳产生14-20％的灰分，其含有80-95％的结晶形式的二氧化硅和少量的金属元素。通过控制温度和时间等燃烧条件，可以生产超细尺寸和反应性的无定形二氧化硅。用无机酸预处理稻壳，然后进行控制灰化，得到高纯度的二氧化硅。稻壳是碾米厂的副产品，会产生处理和污染问题。据报道，印度每年生产约3000万吨稻壳。因此，迫切需要有效利用RH。关于稻壳的各个方面发表了大量论文[5
- 7
]。稻壳的主要成分是纤维素，木质素和灰[
7
]。发现了化学成分，它因样品而异，这可能是由于不同的地理条件，稻谷的类型，气候变化，土壤化学和稻田生长中使用的肥料（表1）。硅原子集中在果壳外表皮和内表皮的突起和毛发上[
8
]。稻壳灰用作水泥工业良好的火山灰[
9 - 11
]，也作为金属催化剂的载体材料。据报道，从稻壳灰中制备不同的增值产品如SiC，多孔碳，沸石，堇青石等[
12]- 19
]。它广泛用作填料，添加剂，研磨剂，油吸附剂，清洗组分，瓷釉等悬浮剂等。还用于土壤处理，水净化，上釉陶器，陶瓷和耐火材料，制作特殊质量的砖[20
- 24
]。 |
| 贡献史/背景 |
|
二氧化硅不是塑料市场的新商品。其作为增量剂和增强填料，如火山灰材料和glassmicrospheres具体工程应用的使用在市场[是公知的25
- 28
]。由于其高二氧化硅和木质素含量，稻壳坚韧，木质和磨蚀性，营养性低，耐风化[
29]。随着环境问题日益严重，许多主要稻米生产国都禁止露天焚烧（图1）。按百分比显示的世界稻米产量来自美国农业部，表明总产量约为每年8000万吨。美国农业部表明，2002年全球贸易量约为2700万吨。根据稻壳中20％的二氧化硅含量，估计有效的1.2吨（百万吨）二氧化硅灰可以是从商业大米生产。燃烧稻壳
- 作为能源生产的制备步骤 -
是一种有用的解决方案，但理想的情况是更好地经济地使用所产生的灰烬。二氧化硅是灰分的主要成分，含有微量的各种元素，如钾，钠，镁和钙（<0.5％）。1999年世界各地的水稻生产[1.CHINA-40％，2.INDIA-20％，3.INDONESIA-10％，4。OTHERS-20％]。 |
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二氧化硅灰复合材料应理解，诸如细粒度（<50微米）和高反应性（由于其不规则形状，孔隙率和表面羟基的存在）的特性损害了二氧化硅灰作为填料的性能。而且，杂质会降低其作为填料在复合材料中的效率。二氧化硅的杂质水平受生产模式的显着影响。在露天焚烧的情况下，可以生产出具有可接受水平的碳杂质的各种二氧化硅灰[
30
]。在500°C以上的温度下获得无定形白色（低碳）二氧化硅灰，并取决于燃烧的时间和温度[
31]。据推测，在高温（800）下，钾的存在导致晶格中的表面熔化和碳固定[
32
]。最近他报道了用稀盐酸处理稻壳对黑色颗粒形成的影响。Sidheswaran等人。[
33 ]通过用HNO
3预处理稻壳然后灰化制备纯白色无定形二氧化硅，并使用彩色扫描仪测量白度。高纯度，小粒径和高表面积的无定形二氧化硅作为精细化学合成中的吸附剂和催化剂/载体具有巨大的潜力。为了制备高纯度的无定形二氧化硅，各种研究人员尝试用燃烧前后的化学品处理稻壳。 |
| Chakraverty等人报道了稻壳的矿物酸浸出。[
31
]。他们使用了不同浓度的HCl，H
2
SO
4和HNO
3等酸。他们研究了各种酸处理对去除金属成分的影响，并报道用1N
HCl浸出是非常有效的。Yalcin等。[
34 ]描述了使用HCl，H
2
SO
4和NaOH
对稻壳进行前后处理。俄罗斯发明者圣拉斐尔Osterjkio-发现炭的吸附性能可以通过处理在空气，蒸汽或CO的存在下较高的温度来提高2。 |
|
Lowitz于1785年展示了活性炭可成功用于脱色（用于制糖业）。目前的碳是由煤基材料生产的，如褐煤，松木炭，软木炭，柚木废料，去油檀木粉，椰子壳，棉籽壳和稻壳。活性炭的吸附性能可以解释为在制造过程中形成非常细孔的复杂网络。这些孔的内表面积有助于非常高的总内表面积在1000m
2
/
gm或更高的范围内。 |
| 材料与方法 |
| 二氧化硅的沉淀 - 涉及的化学反应 |
| SiO
2
+ 2NaOH→Na
2
SiO
3
+ H
2
O. |
| Na
2
SiO
3
+ H
2
SO
4
→SiO
2
+ Na
2
SO
4
+ H
2
O. |
| 从稻壳中沉淀二氧化硅和活性炭的一般方法 |
|
取出已知重量的稻壳并通过20目筛分筛分。然后将其洗涤，清洁并加热/碳化至约600，持续不同的时间间隔（图2）。用活化试剂如氢氧化钠，氯化锌，磷酸在60下处理约1小时。然后过滤活化的稻壳和含有活化剂的溶液。将如此获得的活化稻壳在900的温度下加热以获得活性炭。用酸滴定含有活化剂的过滤溶液以沉淀二氧化硅粉末。 |
|
稻壳碳化的温度非常重要，因为灰的表面积特征取决于灰的形成温度。通过用20目筛筛分稻壳来清除灰尘，从而获得灰分。如果直接放入炉中，如此获得的稻壳灰会产生大量烟雾。为了避免这种情况，果壳首先在本生灯上烧焦成黑色物质。然后将该物料在电炉中在受控温度下加热和氧化以获得灰分。将得到的灰分精细研磨并通过150目筛筛分。然后将通过该筛的馏分用于实验运行。烧焦的壳部分在550，600，650和700下进一步碳化3小时。 |
|
稻壳灰的活化通过热活化或化学活化来完成。在热活化（例如：煤，褐煤和椰子壳）中，原料被碳化以驱除气体。获得高碳含量的炭。该炭用450至500的空气或用880至1100的温度范围内的蒸汽或二氧化碳（CO
2）处理。在活化步骤中，氧化气体与炭内部的碳原子反应形成气态反应物产物并形成有助于高内表面积的通道和孔。 |
|
在化学活化中，使用诸如氯化锌的脱水剂来化学分解原料的纤维素（图3）。将原料与化学试剂混合并浸泡已知的时间。然后在没有空气的情况下干燥并碳化。将获得的炭用碱处理以形成硅酸钠。用无机酸和水处理硅酸钠以得到沉淀的二氧化硅。洗涤滤液直至pH为中性。 |
|
以下是筛网尺寸，稻壳组成和程序中使用的参数： |
| 稻壳渐变（筛分） |
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使用20-200目尺寸的筛子筛分稻壳。通常由20目尺寸组成的主要部分用于实验。 |
| 稻壳灰的组成 |
| SiO
2
= 80-90％ |
| 氧化铝= 1-2.5％ |
| 氧化铁= 0.5％ |
| 微量元素=剩余 |
| 稻壳碳化 |
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以上在步骤1中获得的稻壳首先在700和700以上碳化2小时。如果温度低于500°C，稻壳不会完全碳化。 |
| 温度的影响 |
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在500以下不完全碳化，在700和700以上，得到纳米二氧化硅。 |
| 时间长度的影响 |
| 最短持续时间为2小时 |
| 用活化剂治疗 |
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然后将碳化稻壳用如下所列的活化剂在0.2N下在60下处理最少2小时。这使得二氧化硅可溶于活化剂并使稻壳在下述碳化步骤中具有更大的表面积。 |
| 使用的活化剂类型 |
| 氢氧化钠，磷酸和氯化锌 |
|
a）浓度：氢氧化钠-0.2N |
|
b）时间长度：至少2小时 |
| c）温度： |
| 稻壳用活化剂处理 - 60°C |
| 碳化温度 -
500，600，650，700 |
| 氢氧化钠浓度 - 5％，10％，15％，20％（w /
v） |
| 活化温度 -
800°C，850°C，900°C |
| 沉淀二氧化硅 |
|
通过在室温下将浓硫酸加入到步骤3的过滤溶液中来沉淀二氧化硅。这产生非常纯的二氧化硅。获得的二氧化硅类型取决于碳化温度和碳化前的任何预处理。产率为初始稻壳中存在的二氧化硅量的95-98％。 |
| A.使用的酸：硫酸 |
| B.使用的浓度：浓缩 |
| C.温度：室温 |
| D.获得的二氧化硅类型：取决于碳化温度 |
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E.纯度：可以获得非常纯的二氧化硅（稻壳在受控条件下燃烧，得到高纯度的无定形二氧化硅） |
|
F.尺寸：纳米二氧化硅，粉末，不同等级的二氧化硅（小粒径） |
| G.产量：95-98％ |
| H.表面积： |
| 1.性质：无定形粉末 |
| 2.外观：白色蓬松粉末 |
| 3.纯度：> 98％ |
| 4.表面积：150 - 200 m
2
/ gm |
| 5.堆积密度：120-200克/升 |
| 6.点火损失：3.0 - 6.0％ |
| 7. 5％浆液的pH：6.3±0.5 |
|
8.热损失：4.0-7.0％表面积，pH值，塔克密度等性能可根据要求量身定制。 |
| 活性炭 |
|
将在步骤2和3中用氢氧化钠处理的活化稻壳在700至900的温度下进一步碳化2小时，以获得废水级的活性炭。 |
| A.温度效应：700-900°C |
| B.持续时间/时间：至少2小时 |
|
C.获得的碳的类型/等级：机械等级和电子等级 |
| D.表面积：高表面积 |
| 应用 |
|
通过上述方法获得的活性炭可以在废水处理中用作吸附剂以除去有机物。元素二氧化硅用作建筑材料的组分。它以无定形形式用作干燥剂，吸附剂，精制剂过滤剂，催化剂化合物等。在玻璃体形式中，它用于制造光学元件和玻璃丝。它还用作玻璃，陶瓷和耐火材料工业的基础材料。其他应用包括可溶性硅酸盐，硅及其合金，碳化硅，硅基化学品和硅氧烷的制造。它还可用于增强过滤器，天然橡胶和合成橡胶，并用于粘合剂以增强粘合强度。其他用途包括控制电池隔膜的孔隙率，控制溢油，用于制动衬片作为防结块剂。它还发现在化妆品中用作吸收剂和增稠剂，在作为增稠剂和消光剂的油墨中，在作为研磨添加剂粉末的牙膏中和在作为不透明剂和亮度的填料的纸中，作为温和研磨剂的抛光剂。它可以用作精细化学合成的催化剂载体。 |
| 结果与讨论 |
|
尽管从稻壳中获得二氧化硅的方法不同，但最重要的步骤是首先用酸处理来处理稻壳，以除去稻壳中存在的任何杂质，例如金属。当二氧化硅沉淀时，酸处理也为二氧化硅提供高表面积。制备纳米二氧化硅粉末的下一个重要方面取决于碳化温度和碳化持续时间。基于碳化温度和碳化持续时间，可以获得具有不同产率的不同等级的二氧化硅。活性剂，加热预酸洗稻壳的温度和时间，活化剂浓度均影响沉淀纳米二氧化硅的产率，表面积。 |
|
获得的活性炭等级取决于用氢氧化钠处理后的碳化温度和持续时间（表2,3;图4,5）。而且，氢氧化钠的浓度，加热的时间和温度产生不同等级的活性炭。 |
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在进行一系列实验和分析后，可以看出在稻草氢氧化钠溶液中消化稻壳的最佳条件如下： |
|
•NaOH溶液浓度：1.5N（表4,5，图6） |
| •灰分重量：120克/升 |
| •温度：95摄氏度 |
| •消化时间：1小时 |
|
为了研究温度和时间对在氢氧化钠溶液中消化稻壳灰的影响（表6），进行了进一步的研究（图7,8）。 |
| 结论 |
|
•本项目采用的从稻壳灰中制备沉淀二氧化硅的方法是成功的，实际上非常合理。这一创新理念将来可用于沉淀二氧化硅行业。由稻壳灰制造二氧化硅作为主要原料非常便宜且成本有效，可以低成本获得稻壳灰。作为副产物获得的活性炭具有良好的市场价值。 |
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•概述了来自稻壳的二氧化硅沉淀和活性炭的一般程序。最重要的方面是获得纳米二氧化硅粉末（表7，图9）。综述了不同参数的影响，如碳化温度，混合物进料到反应器的温度，灰分的产生和二氧化硅的转化。二氧化硅的沉淀在500，600，650，700下进行，使用5％，10％，15％和20％的氢氧化钠
- 等待分析 |
| •稻壳中存在的二氧化硅= 30％ |
| •在850°C和900°C下获得的活性炭 -
等待分析 |
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•使用所概述的方法从稻壳中获得沉淀二氧化硅和活性炭 |
| •稻壳中的二氧化硅含量为30％ |
| •正在进行的二氧化硅和活性炭产量分析 |
| 未来工作的范围 |
研究了三个参数（酸处理，温度和加热速率）对稻壳二氧化硅灰黑色颗粒形成的影响。然而，在低温（400）下，酸处理的稻壳中的碳的氧化是缓慢的。正在进行若干努力以发现能够以低于10美元/
kg的成本生产大量太阳能级硅的合适技术。通过使用简单廉价的方法可以将工业副产物转化为高附加值产品。在700下煅烧RHA
5小时后，制备由92％二氧化硅组成的粉末。稻壳中的二氧化硅可在控制温度下制备，无需任何化学处理，大量研究表明直接生产二氧化硅灰复合材料或生成相关的二氧化硅填料复合材料，表明通过改变填料的物理和化学性质可以在复合材料性能方面实现改进。然而，改进的程度很大程度上受控制填料的许多相关特性的能力的影响。从热力学角度进行的系统研究有望使用户更好地理解重要且相关的参数。用不同浓度的乙酸和草酸浸出后进行热处理，得到的产品具有改善的性能，如纯度，反应性，亮度，表面积和孔体积。用无机酸如HCl和HNO浸出
控制填料的许多相关特性的能力极大地影响了它。从热力学角度进行的系统研究有望使用户更好地理解重要且相关的参数。用不同浓度的乙酸和草酸浸出后进行热处理，得到的产品具有改善的性能，如纯度，反应性，亮度，表面积和孔体积。用无机酸如HCl和HNO浸出
控制填料的许多相关特性的能力极大地影响了它。从热力学角度进行的系统研究有望使用户更好地理解重要且相关的参数。用不同浓度的乙酸和草酸浸出后进行热处理，得到的产品具有改善的性能，如纯度，反应性，亮度，表面积和孔体积。用无机酸如HCl和HNO浸出
用不同浓度的乙酸和草酸浸出后进行热处理，得到的产品具有改善的性能，如纯度，反应性，亮度，表面积和孔体积。用无机酸如HCl和HNO浸出
用不同浓度的乙酸和草酸浸出后进行热处理，得到的产品具有改善的性能，如纯度，反应性，亮度，表面积和孔体积。用无机酸如HCl和HNO浸出3种不同浓度，然后进行热处理和性能测量表明酸处理在改善二氧化硅性质方面几乎同样有效。
原文链接：http://www.hxt7.com/huoxingtanzhishi/jishuziliao/2018/1010/1505.html |
