新浪博客
三、含量检测
一种适合于罗库溴铵原料或其注射液中烯丙基溴含量的方法：
色谱条件如下，色谱柱： Agilent ，150×4.6mm 3μm；柱温：35；流速：1.0mL/min；检 测波长：210nm；梯度：0~20min，流动相A：B=70%：30%；25~30min，流动相A：B=50%：50%；35~ 50min，流动相A：B=70%：30%。
量取1000mL的纯化水加入到流动相瓶中，标记为流动相A；量取1000mL的分析级乙 腈加入到流动相瓶中，标记为流动相B；将流动相A和B两个瓶子放入到超声仪中，超声1- 2min后，取出，上液相，进行仪器系统平衡。
准确称取约28.0mg烯丙基溴对照品（百灵威）于100mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液 进行溶解、稀释至刻度线，摇匀，得到烯丙基溴对照品储备液。移取1.0mL上述溶液于100mL 容量瓶中，用50%乙腈水溶液稀释至刻度线，摇匀；再移取5.0mL上述溶液于50mL容量瓶中， 用50%乙腈水溶液稀释至刻度线，摇匀，得到用于检测原料药中烯丙基溴对照品溶液（0.25μ g/mL）。移取1.0mL烯丙基溴对照品储备液于200mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液稀释至刻度 线，摇匀；再移取5.0mL上述溶液于50mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液稀释至刻度线，摇匀，得 到用于检测注射液中烯丙基溴对照品溶液（0.125μg/mL）。
称取罗库溴铵原料药150mg于10mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液进行稀释，得到原 料药供试品溶液（15mg/mL）；移取50mg:5mL规格的罗库溴铵注射液5mL于10mL容量瓶中，用 50%乙腈水溶液进行稀释，得到注射液供试品溶液（5mg/mL）。
烯丙基溴检测（原料药）：分别向高效液相色谱仪中注入烯丙基溴对照品溶液 （0.25μg/mL）、原料药供试品溶液（15mg/mL）30μL，对照品溶液中的烯丙基溴在15.795min出 峰，以烯丙基溴计算理论塔板数为9566，拖尾因子为0.9，供试品溶液中的烯丙基溴在 15.796min出峰，浓度=0.25×2862/11700=0.06115μg/mL，含量=0.06115μg/mL/15mg/mL= 4.1ppm，符合规定（≤20ppm）。
烯丙基溴检测（注射液）：分别向高效液相色谱仪中注入烯丙基溴对照品溶液 （0.125μg/mL）、注射液供试品溶液（5mg/mL）50μL，对照品溶液中的烯丙基溴在15.791min出 峰，以烯丙基溴计算理论塔板数为9781，拖尾因子为0.9，供试品溶液中的烯丙基溴在 15.788min出峰，浓度=0.125×1154/13337=0.01082μg/mL，含量=0.01082μg/mL/5mg/mL= 2.2ppm，符合规定（≤20ppm）。
一种适合于罗库溴铵原料或其注射液中烯丙基溴含量的方法：
色谱条件如下，色谱柱： Agilent ，150×4.6mm 3μm；柱温：35；流速：1.0mL/min；检 测波长：210nm；梯度：0~20min，流动相A：B=70%：30%；25~30min，流动相A：B=50%：50%；35~ 50min，流动相A：B=70%：30%。
量取1000mL的纯化水加入到流动相瓶中，标记为流动相A；量取1000mL的分析级乙 腈加入到流动相瓶中，标记为流动相B；将流动相A和B两个瓶子放入到超声仪中，超声1- 2min后，取出，上液相，进行仪器系统平衡。
准确称取约28.0mg烯丙基溴对照品（百灵威）于100mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液 进行溶解、稀释至刻度线，摇匀，得到烯丙基溴对照品储备液。移取1.0mL上述溶液于100mL 容量瓶中，用50%乙腈水溶液稀释至刻度线，摇匀；再移取5.0mL上述溶液于50mL容量瓶中， 用50%乙腈水溶液稀释至刻度线，摇匀，得到用于检测原料药中烯丙基溴对照品溶液（0.25μ g/mL）。移取1.0mL烯丙基溴对照品储备液于200mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液稀释至刻度 线，摇匀；再移取5.0mL上述溶液于50mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液稀释至刻度线，摇匀，得 到用于检测注射液中烯丙基溴对照品溶液（0.125μg/mL）。
称取罗库溴铵原料药150mg于10mL容量瓶中，用50%乙腈水溶液进行稀释，得到原 料药供试品溶液（15mg/mL）；移取50mg:5mL规格的罗库溴铵注射液5mL于10mL容量瓶中，用 50%乙腈水溶液进行稀释，得到注射液供试品溶液（5mg/mL）。
烯丙基溴检测（原料药）：分别向高效液相色谱仪中注入烯丙基溴对照品溶液 （0.25μg/mL）、原料药供试品溶液（15mg/mL）30μL，对照品溶液中的烯丙基溴在15.795min出 峰，以烯丙基溴计算理论塔板数为9566，拖尾因子为0.9，供试品溶液中的烯丙基溴在 15.796min出峰，浓度=0.25×2862/11700=0.06115μg/mL，含量=0.06115μg/mL/15mg/mL= 4.1ppm，符合规定（≤20ppm）。
烯丙基溴检测（注射液）：分别向高效液相色谱仪中注入烯丙基溴对照品溶液 （0.125μg/mL）、注射液供试品溶液（5mg/mL）50μL，对照品溶液中的烯丙基溴在15.791min出 峰，以烯丙基溴计算理论塔板数为9781，拖尾因子为0.9，供试品溶液中的烯丙基溴在 15.788min出峰，浓度=0.125×1154/13337=0.01082μg/mL，含量=0.01082μg/mL/5mg/mL= 2.2ppm，符合规定（≤20ppm）。