五日生化需氧量的测定方法与仪器

2012-04-24 17:21阅读：

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生活污水与工业废水中含有大量各类有机物。当其污染水域后，这些有机物在水体中分解时要消耗大量溶解氧，使水质恶化，造成鱼类及其它水生生物的死亡。水体中含有的有机物成分复杂，难以一一测定其成分。人们常常利用水中有机物在一定条件下所消耗的氧，来间接表示水体中有机物的含量，生化需氧量(BOD)即属于这类的重要指标。生化需氧量是指在规定的条件下,微生物分解水中某些可氧化物质(主要是有机物)的生物化学过程中消耗溶解氧的量,用以间接表示水中可被微生物降解的有机类物质的含量,是反映有机物污染的重要类别指标之一。如果进行生物氧化的时间为五天就称为五日生化需氧量（BOD5），相应地还有BOD10、BOD20 。分别测定水样培养前的溶解氧含量和在20±

1℃培养五天后的溶解氧含量，二者之差即为五日生化过程所消耗的氧量（BOD5），以氧的毫克/升（mg/L）表示。
对于大多数污水，因含较多的有机物，需要稀释后再培养测定，以降低其浓度，保证降解过程在有足够溶解氧的条件下进行。对于不含或少含微生物的工业废水，在测定BOD5时应进行接种，以引入能分解废水中有机物的微生物。当废水中存在难于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有机物或含有剧毒物质时，应接种经过驯化的微生物。
采集的样品应充满并密封于棕色玻璃瓶中，样品量不小于1000 ml，在0～4℃的暗处运输和保存，并于24 h内尽快分析。24 h内不能分析，可冷冻保存（冷冻保存时避免样品瓶破裂），冷冻样品分析前需解冻、均质化和接种。
样品的前处理包括：
1、pH值调节。若样品或稀释后样品pH值不在6～8范围内应用盐酸溶液或氢氧化钠溶液调节其pH值至6～8。
2、余氯和结合氯的去除。若样品中含有少量余氯，一般在采样后放置1～2h，游离氯即可消失。对在短时间内不能消失的余氯，可加入适量亚硫酸钠溶液去除样品中存在的余氯和结合氯，加入的亚硫酸钠溶液的量由下述方法确定。
取已中和好的水样100ml，加入乙酸溶液10ml、碘化钾溶液1ml，混匀，暗处静置5min。用亚硫酸钠溶液滴定析出的碘至淡黄色，加入1ml淀粉溶液呈蓝色。再继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用亚硫酸钠溶液体积，由亚硫酸钠溶液消耗的体积，计算出水样中应加亚硫酸钠溶液的体积。
3、样品均质化。含有大量颗粒物、需要较大稀释倍数的样品或经冷冻保存的样品，测定前均需将样品搅拌均匀。
4、样品中有藻类。若样品中有大量藻类存在，BOD5的测定结果会偏高。当分析结果精度要求较高时，测定前应用滤孔为1.6μm的滤膜过滤，检测报告中注明滤膜滤孔的大小。
5、含盐量低的样品。若样品含盐量低，非稀释样品的电导率小于125μS /cm时，需加入适量相同体积的四种盐溶液，使样品的电导率大于125μS/cm。
分析步骤如下：
1、非稀释法
非稀释法分为二种情况：非稀释法和非稀释接种法。
如样品中的有机物含量较少，BOD5的质量浓度不大于6mg/L，且样品中有足够的微生物，用非稀释法测定。若样品中的有机物含量较少， BOD5的质量浓度不大于6mg/L，但样品中无足够的微生物，如酸性废水、碱性废水、高温废水、冷冻保存的废水或经过氯化处理等的废水，采用非稀释接种法测定。
测定前待测试样的温度达到（20±2）℃，若样品中溶解氧浓度低，需要用曝气装置曝气15min，充分振摇赶走样品中残留的空气泡；若样品中氧过饱和，将容器2/3体积充满样品，用力振荡赶出过饱和氧，然后根据试样中微生物含量情况确定测定方法。非稀释法可直接取样测定；非稀释接种法，每升试样中加入适量的接种液，待测定。若试样中含有硝化细菌，有可能发生硝化反应，需在每升试样中加入2 ml丙烯基硫脲硝化抑制剂。非稀释接种法，每升稀释水中加入与试样中相同量的接种液作为空白试样，需要时每升试样中加入2 ml丙烯基硫脲硝化抑制剂）。用碘量法或者电化学探头法按GB/T 7489、GB/T 11913测定试样中的溶解氧。
2、稀释与接种法
稀释与接种法分为二种情况：稀释法和稀释接种法。
若试样中的有机物含量较多，BOD5的质量浓度大于6mg/L，且样品中有足够的微生物，采用稀释法测定；若试样中的有机物含量较多，BOD5的质量浓度大于6mg/L，但试样中无足够的微生物，采用稀释接种法测定。
待测试样的温度达到（20±2）℃，若试样中溶解氧浓度低，需要用曝气装置曝气15min，充分振摇赶走样品中残留的气泡；若样品中氧过饱和，将容器的2/3体积充满样品，用力振荡赶出过饱和氧，然后根据试样中微生物含量情况确定测定方法。
按照确定的稀释倍数将一定体积的试样或处理后的试样用虹吸管加入已加部分稀释水或接种稀释水的稀释容器中，加稀释水或接种稀释水至刻度，轻轻混合避免残留气泡，待测定。若稀释倍数超过100倍，可进行两步或多步稀释。
若试样中有微生物毒性物质，应配制几个不同稀释倍数的试样，选择与稀释倍数无关的结果，并取其平均值。试样测定结果与稀释倍数的关系确定如下：
当分析结果精度要求较高或存在微生物毒性物质时，一个试样要做2个以上不同的稀释倍数，每个试样每个稀释倍数做平行双样同时进行培养。测定培养过程中每瓶试样氧的消耗量，并画出氧消耗量对每一稀释倍数试样中原样品的体积曲线。
若此曲线呈线性，则此试样中不含有任何抑制微生物的物质，即样品的测定结果与稀释倍数无关；若曲线仅在低浓度范围内呈线性，取线性范围内稀释比的试样测定结果计算平均BOD5值。
BOD5测定结果以氧的质量浓度（mg/L）报出。对稀释与接种法，如果有几个稀释倍数的结果满足要求，结果取这些稀释倍数结果的平均值。结果小于100mg/L，保留一位小数；100～1000mg/L，取整数位；大于1000mg/L以科学计数法报出。结果报告中应注明：样品是否经过过滤、冷冻或均质化处理。
测定五日生化需氧量的仪器有：滤膜。溶解氧瓶。稀释容器：1000～2000 ml的量筒或容量瓶。虹吸管：供分取水样或添加稀释水。溶解氧测定仪，国内生产的品牌也比较多，但寿命、性能与外国名牌产品还有距离，使用进口电极等部件的要好些。冷藏箱：0～4℃。冰箱：有冷冻和冷藏功能。带风扇的恒温培养箱：（20±1）℃。曝气装置：多通道空气泵或其他曝气装置；曝气可能带来有机物、氧化剂和金属，导致空气污染，如有污染，空气应过滤清洗。目前曝气装置多用微型薄膜泵（微型真空泵、气泵）。我国市场上低端的微型气泵主要是国产品牌，可靠性、寿命欠佳。优质微型气泵只有进口产品和国产“气海”泵。根据我们长期使用的实践，“气海”泵质量完全可以替代进口名牌泵。特别是最先进的“气海”长寿命可调速泵，配置了先进的无刷电机，自带PWM（脉宽调制）线，能方便可靠地调节流量。可以输出电机转速反馈信号（FG)，实现了对电机工况的实时监控，便于自动控制。“气海”调速泵在分析设备中的表现令人满意。
LM-2012-04

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