膨润土吸蓝量
2007-09-23 15:06阅读:
1.
定义
吸蓝量实验是用来测试膨润土的离子交换能力。在铸造上通常用来测试膨润土的含量。
2.
实验设备:
Simpson吸蓝量测试仪
Whatman 50#硬质滤纸
亚甲基蓝试剂 (分析纯) 天津科学试剂研究所
焦磷酸钠(分析纯)
3.
唯科实验方法
3.1
准确称取 0.500 g
待测样品(膨润土含水率在8%—12%的状态)。
3.2
把样品中加入
盛有100 ml 2%
焦磷酸钠溶液的烧杯中。
3.3
把烧杯盖上表面皿放在加热盘上,使溶液沸腾,然后使溶液保持微沸 5 分钟.
3.4
把烧杯放在超声波清洗器水浴中分散
8
分钟.
检查溶液是否已经冷却到室温,如果没有,把烧杯放在冷却水浴中,直到冷却到室温.
3.5
开始滴定,首先加入预计量的
90%
亚甲基兰溶液。
3.6
搅拌 30 秒后,用玻璃棒或吸液管取1滴溶液滴在滤纸上,30秒后检查是否有晕环。
3.7
如果没有淡蓝色晕环出现,再滴加
1 ml
亚甲基蓝溶液.
每滴加1ml亚甲基蓝溶液后,检查晕环是否出现。
3.8
当出现均匀的淡蓝色晕环后,保持悬浮液再搅拌2分钟后,再次检查晕环。
如果淡蓝色晕环仍然保持,则到达终点;如果淡蓝色晕环变淡,再搅拌2分钟后检查,如果淡蓝色晕环没有褪去,则达到终点;如果淡蓝色消失或进一步变弱,再滴加1 ml
亚甲基蓝溶液,然后象前面的方法一样,再检查晕环。
4.
说明
4.1
初次配置亚甲基蓝溶液应搅拌18 -
24
小时,以确保试剂完全溶解,如果溶解不完全会影响溶液的浓度,导致测试结果误差增大。(亚甲基兰的配置:3.74g 亚甲基蓝溶于1000ml去离子水)
4.2
溶液应保存在棕色容量瓶中,并且定期搅拌
(通常每天搅拌1小时)以防止分解和保持浓度的均匀。
4.3
国内一般只采用交换或超声波分散其中的一种方法来处理试液。如果采用煮沸和超声波的联合作用,可以使得样品分散更完全,从而得到更准确的实验结果。
4.4
在吸蓝量实验中,禁止使用酸或过氧化物, 因为 H+
取代了其它可交换性离子,并且不易被 Na离子交换. 由于 H+存在而使交换不完全,将导致吸蓝量数值的降低
亚甲基蓝试剂需要分析纯(>98.5%),试剂的纯度会影响测试结果。