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二、常见阴离子的鉴定

2008-06-15 19:24阅读：

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二、常见阴离子的鉴定

离子名称
 鉴定试剂
 鉴定方法
 干扰离子与处理
CO32-
 酸溶液
 将试液酸化后产生CO2.
 S2- 和SO32-干扰鉴定。可在酸化前加H2O2溶液，使S2- 和SO32-转化为SO42-.
NO3-
FeSO4溶液
和浓H2SO4
 NO3- 与FeSO4溶液在浓H2SO4介质中反应，生成棕色环.
 Br-、I-及NO2-干扰鉴定。加稀H2SO4和Ag2SO4溶液，使Br- 和I- 生成沉淀后分离，加尿素并微热，可除去NO2-.
NO2-
 FeSO4溶液和HAc
 NO2-与FeSO4溶液在HAc介质中反应，生成棕色环.
 Br- 和I- 干扰鉴定，加Ag2SO4溶液，使Br- 和I- 生成沉淀后分离出去.
PO43-
 (NH4)2MoO4溶液和酸
 PO43-与(NH4)2MoO4溶液在酸性介质中反应，生成黄色磷钼酸铵沉淀.
 S2- 、SO32- 、S2O32-等还原性离子干扰反应，加入HNO3并在水浴上加热，可除去干扰离子.
S2-
 Na[Fe(CN)5NO]
溶液
 S2-与Na[Fe(CN)5NO]在碱性介质中反应生成紫红色的[Fe(CN)5NOS]4-.
SO32-
 Na[Fe(CN)5NO]、K4[Fe(CN)6] 和ZnSO4
 SO32-与Na[Fe(CN)5NO]、ZnSO4和K4[Fe(CN)6]溶液在中性介质中反应生成红色沉淀.
 在酸性介质中，红色沉淀消失。用氨水中和后检验。S2-干扰SO32-的鉴定，加入PbCO3(s)使S2-生成PbS沉淀.
S2O32-
 AgNO3溶液
 S2O32-与Ag+反应生成白色沉淀，并迅速分解，颜色由白色变为黄色、棕色，最后变为黑色.
 S2-干扰S2O32-的鉴定，必须先除掉.
SO42-
 BaCl2溶液
 SO42- Ba2+反应生成BaSO4白色沉淀.
 CO32-、SO32-干扰鉴定，可先酸化，以除去这些离子.
Cl-
 AgNO3溶液
 Cl-与AgNO3溶液反应生成白色沉淀.
 SCN - 的存在干扰Cl-的鉴定，在氨水中AgSCN难溶，AgCl易溶，滤去AgSCN，酸化后鉴定.
I-
 氯水和CCl4或CHCl3
 I- 在酸性介质中能被氯水氧化为I2，I2在CCl4或CHCl3中显紫红色，氯水过量颜色消失.
Br-
 氯水和CCl4或CHCl3
 Br-与适量的氯水反应游离出Br2，溶液显红色。加CCl4或CHCl3有机相显红棕色，水相无色；氯水过量，则生成淡黄色BrCl.
 I- 存在干扰Br- 鉴定，I-先与氯水反应生成I2，在有机相显紫红色.






















实验七 电解质在水溶液中的离子平衡
一、实验目的
1.加深理解弱电解质及离子酸（碱）解离平衡的特点和移动规律
2.学习缓冲溶液的配制并验证其缓冲作用
3.理解沉淀平衡的特点及移动规律，掌握溶度积规则的应用
4.熟练电动离心机的使用技术以及pH试纸使用方法
二、实验原理
1．一元或多元分子酸（碱）的解离平衡
解离平衡是质子传递过程。例如一元弱酸在水中的解离反应为


多元弱酸（碱）是分级解离，如硫化氢水溶液的解离平衡分两步



2．离子酸（碱）的解离平衡
离子酸（碱）与水也发生质子传递反应，即离子酸（碱）水溶液存在解离平衡。如

这正是离子酸（碱）在水中发生pH改变的原因。有些离子酸（碱）与水反应后，不仅改变了溶液的pH值，而且还可能产生气体或沉淀。如BiCl3固体溶于水时就能产生BiOCl白色沉淀，同时使溶液的酸性增强。
有些离子酸与离子碱相互混合时，会加剧质子传递反应的发生。如NH4Cl溶液与Na2CO3溶液混合，Al2(SO4)3溶液与Na2CO3溶液混合时发生的反应为

3. 酸、碱解离平衡的移动
弱酸或弱碱的解离平衡都是暂时的和有条件的，条件改变可使解离平衡发生移动。
根据化学平衡原理可知


显然，若增加某解离产物的浓度，则Q >K ，平衡向着生成酸或碱的方向移动，即酸或碱解离度减小，这被称为同离子效应，即在弱电解质溶液中，加入含有相同离子的强电解质，可使弱电解质的解离度降低的现象。利用同离子效应可制备缓冲溶液。
由弱酸及其共轭碱（如HAc和NaAc）或弱碱及其共轭酸（如NH3 H2O和NH4Cl）所组成的溶液，能够抵抗外加的少量酸、碱或稀释作用，维持溶液的pH基本不变，这种溶液称缓冲溶液。
若减小某解离产物的浓度，则Q<K ，平衡向着酸或碱解离的方向移动。减小解离产物的浓度的方法有形成难溶的电解质、气体以及更难解离的酸、碱和配离子。
若改变温度也可使平衡发生移动。
4.难溶电解质的多相解离平衡及移动
难溶电解质在水溶液中的生成-溶解平衡

溶度积（Ksp）是指在一定温度下难溶电解质达溶解平衡时，各离子相对浓度（以其化学计量数为幂）的乘积，其实质上是难溶电解质多相解离平衡的平衡常数。离子积（Q）是指在一定温度下难溶电解质任意浓度时，各离子相对浓度（以其化学计量数为幂）的乘积。根据化学平衡原理，则

这规律称为溶积规则。利用溶度积规则可以判断沉淀的生成与溶解。加入适当过量的沉淀剂可使沉淀更完全，也可以通过加酸、氧化剂和配位剂使沉淀溶解。在一定的条件下还可将一种难溶物转化为另一种难溶物。
三、仪器与药品
1.仪器及材料
试管 试管架 试管夹 烧杯（50mL、100mL） 滴管
量筒（10mL） 酒精灯 点滴板 电动离心机（公用） 离心管
2. 药品
HCl(0.1、2.0molL-1) HAc(0.1、1.0molL-1) H2S(饱和溶液)
NH3(0.1、2.0 molL-1) NaOH(0.1、2.0molL-1) NaAc(0.1、1.0 molL-1)
NH4Ac(0.1 molL-1) NH4Cl(0.1molL-1、饱和溶液) Na2CO3 (0.5molL-1)
FeCl3(0.1 molL-1) AgNO3(0.1 molL-1) Zn(NO3)2(0.1 molL-1)
K2CrO4 (0.1 molL-1) NaCl(0.1 molL-1) Pb(NO3)2(0.1 molL-1)
Cu(NO3)2(0.1 molL-1) KSCN(0.1 molL-1) Al2(SO4)3(0.5 molL-1)
H2O2 (5%) NaS(0.1 molL-1) pH试纸
甲基橙指示剂 酚酞指示剂
四、实验内容
1.酸、碱溶液pH值的测定
下列溶液的浓度均为 0.1 molL-1，用pH试纸测定溶液的pH值，将实验结果按溶液pH值由小到大排列，并与计算值比较。指出哪些是分子酸、分子碱，哪些是离子酸和离子碱。
HAc HCl NH3(aq) NaOH NaAc NH4Ac NH4Cl
2.缓冲溶液的配制与性质验证
（1）缓冲溶液的配制 用量筒尽可能准确的量取5mL 1.0 molL-1 HAc溶液和5mL 1.0 molL-1 NaAc溶液，倒入小烧杯中，搅拌均匀后，测定该溶液的pH值，并与计算值比较。
（2）缓冲溶液性质验证 取上述缓冲溶液各1mL放入两个试管中，分别加入3滴 0.1 molL-1 HCl和NaOH溶液，摇均匀后，测定其pH值，并与缓冲溶液的pH值比较。用去离子水代替缓冲溶液重复实验，并比较所测得的pH值。
3. 酸、碱解离平衡的移动
（1）同离子效应 往试管中加入约2 mL0.1 molL-1 氨水溶液，再加一滴酚酞指示剂，摇均匀后，观察溶液的颜色。然后将此平均分为两份，其中一份中加入少量饱和NH4Cl溶液，另一支中加入相同体积的去离子水，摇均匀后，比较这两支试管中溶液的颜色有何不同，解释之。
（2）生成难溶电解质 往试管中加入1mL H2S饱和溶液和1滴甲基橙指示剂，观察溶液的颜色。然后将溶液分成两份，一份保留作对比，另一份中滴加数滴0.1 molL-1AgNO3溶液，观察颜色有何变化？简要的说明颜色变化的原因（若实验现象不明显，离心分离后观察）。
（3）生成气体和难溶电解质 在两支试管中，分别加入1mL 0.5 molL-1Al2(SO4)3和Na2CO3溶液，用pH试纸测定其pH值。然后将这两种溶液混合，有何现象发生？请解释之。
总结上述实验可得到怎样的结论。
4.难溶电解质的多相解离平衡及移动
（1）沉淀的生成与同离子效应 在两支离心试管中，分别加入5滴0.1 molL-1FeCl3溶液。然后，在其中一支中加入2滴2.0 molL-1NaOH溶液，另一支中加入8～10滴2.0 molL-1NaOH溶液，摇均匀，离心沉降后，分别吸

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