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盐酸小檗碱的提取

2007-09-28 20:00阅读:
盐酸小檗碱的提取
【仪器】渗漏筒、烧杯、玻璃棒、滤纸、重物、剪刀、导管、夹子、塞子、pH试纸、水泵、安全瓶、抽滤瓶、橡胶垫、布式漏斗
【药品】原材料:黄柏、浓HCl、石灰乳、

【实验原理】
1、小檗碱与盐酸小檗碱:
(1)盐酸小檗碱的提取

(2)溶解性:
2、原理:
本实验提取的原理是根据小檗碱的盐酸盐在水中溶解度小(1:500),而小檗碱的硫酸盐水中溶解度较大(1:30)。因此,从植物原料中提取小檗碱时常用稀硫酸水溶液浸泡或渗漉,然后向提取液中加10%的食盐,在盐析的同时,也提供了氯原子,使其硫酸盐转变为氯化小檗碱即盐酸小檗碱而析出。
【实验内容及步骤】
1、去药材粗粉100克,放置于烧杯中,加入约200~300ml的0.2%H2SO4浸泡1小时。
2、将浸泡好的溶液转到渗漉筒中再加入约700~800ml的0.2%H2SO4浸泡过夜。
填装渗漉筒的操作步骤及注意事项:
(1)检查渗漉筒是否漏液。
(2)将4层纱布平铺在渗漉筒底下。
(3)把浸泡好的药材连同浸泡液放在纱布上。
(4)剪一张大小合适的滤纸放在药材上,压上重物。
(5)将剩余的溶剂倒在渗漉筒中。
(6)溶液应澄清没有漂浮物。
3、第二天早晨接收渗漉液约800ml。
4、向渗漉液中加入石灰乳Ca(OH)2,调pH 11至12,静置20分钟。
如何调pH值:
用玻璃棒蘸取待测溶液,滴在pH试纸上观察试纸的颜色变化与比色卡对照确定pH值。
5、抽滤(保留滤液)。
抽滤装置:水泵、安全瓶、抽滤瓶、橡胶垫、布式漏斗。
抽滤的注意事项:
(1)滤纸大小要
合适,润湿,抽紧。
(2)布式漏斗的斜面对准抽滤瓶支口。
(3)抽滤开始时应先打开水泵再闭安全瓶活塞,停止时先打开活塞在关水泵。
(4)抽滤过程中要保持装置密闭性。
6、向滤液中加浓HCl,调pH 2~3。
7、加NaCl,盐析的同时提供Cl
8、抽滤(保留沉淀),检识。

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