钼酸铵工艺原理
2009-04-13 21:37阅读：
钼酸铵工艺技术标准
本标准适用于辉钼精矿经反射炉氧化焙烧，以氧化钼为原料制取钼酸铵的生产工艺。
1 产品说明
1.1产品名称：钼酸铵[(NH4)2·O]x·yMoO3·nH2O。
1.2物理性能
1.2.1外观：白色粉末，无肉眼可见夹杂物。
1.2.2粒度：产品应通过40目筛网。
1.2.3松装密度：0.6～1.4g/cm3。
1.3 化学性质
1.3.1高温焙解可转化为三氧化钼。
1.3.2溶于氨水、氢氧化钠溶液，生成钼酸铵或钼酸钠溶液。
1.3.3在盐酸、硫酸和硝酸溶液中溶解度随酸度升高而增加。
1.4 质量标准
产品质量符合GB 3460－82标准《钼酸铵技术条件》。
1.5 产品主要用途
产品用于生产三氧化钼、钼粉，进一步加工钼棒、钼条和钼板坯，生产钼丝、钼板、钼园片及生产钼电极、钼坩埚、钼顶头等钼异形件，主要用于钼深加工生产钼金属制品。同时还用于钼化工生产钼化学试剂、钼化学品、钼催化剂，生产农业仲钼酸铵钼微肥。这些钼金属制品、钼化工产品主要用于冶金、机械、金属加工、石油、化肥、航空航天、微电子、医药和农业等行业和领域。
2 原、材料标准
2.1原料标准
2.1.1 钼精矿：钼含量必须≥45.00%，符合GB3200-82《钼精矿技术条件》一级二类的要求。
2.1.2钼焙砂：钼含量50%左右，氨不溶钼含量必须≤1.0%，硫含量必须≤0.4%，钨含量必须≤0.025%，粒度不大于15㎜。钼焙砂为黄色或黄绿色粉状物。不得混有其他外来夹杂物。
2.2 材料标准
2.2.1 硝酸：符合GB 337－84标准要求,HNO3含量
≮97.2%。
2.2.2 液氨：符合GB 536－88标准要求,NH3含量≮99.6%。
2.2.3 硫化铵：饱和溶液，分析纯，500ml/瓶。
3 作业前注意事项：
3.1交接班
3.1.1认真进行交接班，对生产、设备、安全和文明生产情况进行检查，作好交接班记录。
3.1.2对本班未能及时处理而需要交给下个班处理的问题，要认真记录，并向下个班交代清楚。
3.1.3对上个班未处理而移交本班的问题要问明原因，进行核对并作好记录。
3.1.4交接班时，要对设备运行情况、工器具数量进行记录和清点。
3.2 作业准备
3.2.1作业前必须穿戴好劳动保护用品，作好自身防护。
3.2.2认真对设备进行检查，特别是设备的运转部分及其防护罩，如发现损坏要立即修复或更换。设备如不正常或有问题要及时处理，确认设备运转正常后放可操作。
3.2.3对交接班中上个班交班时交代的和接班时发现的问题要及时处理。处理不了的，立即向车间领导汇报，请示处理方法，采取措施进行处理。
3.3 生产作业
3.3.1生产作业时要认真执行工艺技术标准和工艺操作标准的规定，不得擅自变更工艺技术条件和作业方法。完成各种技术经济指标，确保产品质量。
3.3.2严格贯彻执行安全技术操作规定，不得违章指挥和违章操作。
3.3.3认真执行设备技术操作标准，不得违章操作，以免损坏设备，及时认真清洗擦拭设备，保持设备清洁，保证设备完好率。
3.3.4搞好安全文明生产，认真清扫岗位卫生。
4工艺原理及操作标准
l 酸洗
1 工艺原理
钼焙砂在酸洗槽中加入硝酸和酸沉母液进行洗涤，除去大部分铜、铁、铅、锌、钾、钠、钙、镁等杂质，少量二硫化钼、二氧化钼被氧化为钼酸留在钼焙砂中,
SiO2也留在滤饼中。化学反应为：
MoS2＋6HNO3 →
H2MoO4↓＋2H2SO4＋6NO↑
MeMoO4＋2HNO3 →
H2MoO4↓＋Me(NO3)2
Me: Cu、Fe、Pb、Zn、K、Na、Ca、Mg等。
为了降低酸洗废水中的钼，用氨调整溶液的终点PH值为1，减少钼的损失。
2 工艺条件
A.固液比：1:4；
B.反应温度：≥95℃；
C.终点PH值：1.0；
D.反应时间：1小时；
3 工艺操作标准
3.1 准备
1)
检查电动单梁吊车运转是否灵活，电器操纵装置反应是否灵敏，如无问题方可进行吊料操作。
2)
检查酸洗槽搅拌减速机运转是否正常，油箱油位是否在标尺线上，若油量不够，立即加油。
3)
检查硝酸高位槽中硝酸是否够用，若不够，向硝酸高位槽中加满硝酸。
3.2.加料
1)
把约1200升酸沉母液放入酸洗槽内，关酸洗槽酸沉母液阀门。
2)
用吊料筐把500Kg钼焙砂吊至酸洗槽人孔正上方，缓慢落下吊料筐，使其坐在人孔加强板上。
3)
开酸洗槽酸沉母液阀门，继续加酸沉母液，当物料表面达到酸洗槽搅拌轴标志环下表面后（固液比：1:4），关酸洗槽酸沉母液阀门。
3.3 酸洗
1)
开搅拌，开硝酸阀门，加入硝酸至溶液PH值在0.5～0.0之间，关硝酸阀门。
2)
开蒸汽阀门，向夹套通蒸汽加热物料，当槽内物料温度≥95℃后，调节蒸汽流量保温并反应1小时。
3.4加氨中和
1)
缓慢开启液氨阀门，在搅拌下向酸洗槽内通入液氨，当槽内溶液PH值为1.0时，关液氨阀门停止通氨。
2)
在温度≥95℃的情况下保温30分钟，完成保温后，关蒸汽阀门。
3.5 抽滤
1)
在抽滤槽内放好滤布，用少许软化水把滤布淋湿，开酸洗抽滤槽真空阀门，把滤布抽实。
2)
开酸洗槽底部放料阀门进行抽滤，当物料放完后，立即停搅拌，关酸洗槽放料阀门。
3)
继续抽真空直至滤饼表面大量开裂，关酸洗抽滤槽真空阀门，掀起酸洗抽滤槽滤布一角，卸酸洗抽滤槽真空。
3.6 废水输送
开酸洗抽滤槽出液阀门，把酸洗废水放入废水池中。
3.7 酸洗滤饼转移
用不锈钢料铲把酸洗滤饼全部转移到运料小车内，准备进行一次氨浸。
3.8 如实填写岗位原始记录，清扫岗位卫生。
3.9 操作注意事项
1)
投料时对钼焙砂要认真进行检查，把其中的线头、麻绳和玻璃纤维挑出，以免氨浸时进入氨浸液，堵塞氨浸槽出液管道。
2)
铲装酸洗滤饼时要小心，不要把酸洗滤饼洒到地上，也不要铲破滤布，造成抽滤时物料跑滤，掉在地上的物料要全部扫到料铲内倒入抽滤槽中。
3)
完成真空抽滤后立即放掉酸洗废水，以免酸洗废水中的钼酸沉淀析出，堵塞废水槽出液管路。
4)
阀门要缓慢开关，不可用力过大，以免损坏阀门。特别是硝酸和液氨阀门，如果阀门损坏会造成硝酸或液氨泄露，不仅会污染环境，影响操作人员的健康，甚至能烧伤或冻伤操作人员，造成安全事故。
5)
当操作阀门加液时，不得在人孔观察釜内反应情况，以免釜内溶液溅出造成人员烧伤。
6)
操作前要认真检查吊车、酸洗槽机械搅拌等设备电气和运转部分是否正常，当确认正常后方可操作。
l 氨浸
1 工艺原理
经过酸洗除去部分金属杂质的钼焙砂与氨水反应，三氧化钼、钼酸和钼酸铁、钼酸钙中的钼转变为钼酸铵进入溶液中，三价铁、铅、钙等金属杂质形成氢氧化物沉淀进入滤饼中，二氧化硅与氨不反应也进入滤饼中被除去。
化学反应如下：
MoO3＋2NH4OH→
(NH4)2MoO4＋H2O
H2MoO4＋2NH4OH→(NH4)2MoO4＋2H2O
Me(NO3)2＋2NH4OH→
Me(OH)2＋2NH4 NO3
一次氨浸后的氨浸渣中还含有较高的钼，必须进行二次氨浸降低氨浸渣中的钼含量。一次氨浸液进行净化，二次氨浸液用于一次氨浸。
2 工艺条件
2.1 一次氨浸
A.固液比：1：4；
B.氨浸温度：70～80℃；
C.氨浸时间：40分钟～1小时；
D. 氨浸PH值：8.5～9.0；
E. 氨浸鼓风时间：40分钟;
2.2 二次氨浸
A. 二次固液比：1：6；
B . 二次固液比：1：6；
C. 二次氨浸温度：70～80℃；
D. 二次氨浸时间：40分钟；
E. 二次氨浸PH值：8.5～9.0。
3 工艺操作
3.1 一次氨浸
3.1.1 准备
1)
操作前检查一次氨浸槽搅拌减速机油箱油位是否在标尺线上，若油量不够，立即加油。
2)
检查一次氨浸槽搅拌运转是否正常灵活，确认正常后方可操作。
3.1.2 加料
用加料铲把运料小车内500kg酸洗钼焙砂转移到已加有1600kg二次氨浸液或回收氨水的一次氨浸槽内。
3.1.3 一次氨浸
1)
开搅拌，搅拌一次氨浸槽内的物料。
2)
缓慢开启液氨阀门通氨，调溶液PH值8.5～9.0，关液氨阀门停止通氨。
3)
利用反应温度保温1小时。
4)
其间开压缩空气阀门，鼓风40分钟后关压缩空气阀门停止鼓风。
3.1.4压滤
1)
开一次氨浸板框进、出液阀门和一次氨浸液澄清槽进液阀门。
2)
开一次氨浸釜出液阀门，开泥浆泵，把一次氨浸液泵入已装好滤布并压紧的一次氨浸板框中，滤液压入一次氨浸液澄清槽。
3)
压满板框后关泥浆泵，关一次框进进液阀门，开压缩空气进板框阀门，吹风40分钟。
4)
关板框压缩空气阀门和板框出液阀门。
3.1.5 卸渣
1)
关一次氨浸板框液压站电源，卸一次氨浸板框的压力。
2)
松开板框滤板，抖动板框滤板，把一次氨浸渣卸入渣槽。
3)
把板框滤板框外滤布上的氨浸渣刮净，把滤板平行放置好后，开一次氨浸板框液压站电源，把板框滤板压紧，停板框液压站电源。
4)
把一次氨浸渣装入运料小车，准备作二次氨浸。
3.1.6 静置澄清
1)
开一次氨浸液澄清槽进液管旁通管的压缩空气阀门，鼓风40分 钟，关压缩空气阀门停止鼓风。
2)
一次氨浸液静置澄清24小时以上，溶液澄清后上清液用于钼酸铵低温酸沉。
3)
当一次氨浸液澄清槽内上清液用完后，开一次氨浸液澄清槽槽底放料阀门，把含有沉淀物的浑浊液放入溜槽流进回收池，关一次氨浸液澄清槽槽底放料阀门。
4)
把池中的溶液泵入一次氨浸槽中回收钼。
3.1.7 如实填写岗位原始记录，清扫岗位卫生。
3.1.8操作注意事项
1)
操作前要认真检查吊车、氨浸槽机械搅拌等设备电气和运转部分是否正常，当确认正常后方可操作。
2)
阀门开关要缓慢，不可用力过大，以免损坏阀门和造成安全事故。
3)
当操作阀门加液时，不得在人孔观察釜内反应情况，以免釜内溶液溅出造成人员烧伤。
4)
一次氨浸板框压滤机要及时更换滤布，更换时不可用旧滤布。
5)
板框压滤机的滤布剪裁要按滤板规格严格进行，以免造成跑滤，滤液混浊不好澄清。
3.2 二次氨浸
3.2.1 准备
1)
作业前检查二次氨浸槽搅拌减速机油箱油位是否在标尺线上，若油量不够，立即加油。
2)
检查二次氨浸槽搅拌运转是否正常灵活，确认正常后方可操作。
3.2.2 加料
1)
把480㎏左右的一次氨浸渣转移到运料小车内。
2)
用加料铲把运料小车内一次渣转移到已加有定量工业纯水的二次氨浸槽内。
3.2.3二次氨浸
1)
开搅拌，搅拌二次氨浸槽内加有物料的溶液。
2)
开蒸汽阀门加热。
3)
开液氨阀门通氨，调溶液PH值为8.5～9.0，当溶液加热到70～80℃后，调节蒸汽流量，保温1小时。
4)
反应完成后，关蒸汽阀门。
3.2.4压滤
1)
开二次氨浸板框进、出液阀门和二次氨浸液澄清槽进液阀门。
2)
开二次氨浸釜出液阀门，开泥浆泵，把二次氨浸液泵入已装好滤布并压紧的二次氨浸板框中，滤液压入二次氨浸液澄清槽。
3)
压满板框后关泥浆泵，关一次框进进液阀门，开压缩空气进板框阀门，吹风40分钟。
4)
关板框压缩空气阀门和板框出液阀门。
3.2.5 卸渣
1)
关二次氨浸板框液压站电源，卸二次氨浸板框的压力。
2)
松开板框滤板，抖动板框滤板，把二次氨浸渣卸入渣槽。
3)
把板框滤板框外滤布上的氨浸渣刮净，把滤板平行放置好后，开二次氨浸板框液压站电源，把板框滤板压紧，停板框液压站电源。
4)
把三次氨浸渣装入编制袋内，同意堆放仓库，准备外买。
3.2.6如实填写岗位原始记录，清扫岗位卫生。
3.2.7 操作注意事项
1)
阀门开关要缓慢，不可用力过大，以免损坏阀门，造成安全事故。
2)
操作前要认真检查吊车、氨浸槽机械搅拌等设备电气和运转部分是否正常，当确认正常后方可操作。
3)
当操作阀门加液时，不得在人孔观察釜内反应情况，以免釜内溶液溅出造成人员烧伤。
4)
板框压滤机的滤布剪裁要按滤板规格严格进行，以免造成跑滤。
5)
二次氨浸板框压滤机可以用旧滤布，但是要用未损坏或修补过的旧滤布。
l 净化
1 工艺原理
铜、锌、镍、二价铁与氨形成络离子进入溶液，会在钼酸铵中成为杂质，所以在溶液中加入硫化铵形成硫化铜、硫化亚铁沉淀除去。
Cu 2＋＋S 2－ → Cu
S↓
Fe 2＋＋S 2－ → Fe
S↓
2 工艺条件
A. 反应温度：85℃～90℃；
B. 反应PH值：8.5～9.0；
C. 反应时间：15～30分钟。
3 工艺操作
3.1准备
1)
作业前检查净化搅拌槽减速机油箱油位是否在标尺线上，若油量不够，立即加油。
2)
检查净化搅拌槽运转是否正常灵活，确认正常后方可操作。
3)
检查一次氨浸液澄清槽内一次氨浸液体积，不可过满也不可过少。
4)
准备好小圆试纸、试管2支（其中一支装三分之一纯水）、准备好硫化铵溶液。
3.2 净化
1)
开一次氨浸液澄清槽蒸汽阀门，加热一次氨浸液。
2)
开一次氨浸液澄清槽液氨阀门，调一次氨浸液PH值为9.0～9.5。
3)
当温度为80～85℃后，调节蒸汽流量使其保温反应，并开压缩空气阀门，再缓慢向其加入硫化铵溶液。
4)
反应几分钟后，用比色管比色，根据溶液的颜色确定是否继续加硫化铵溶液。
5)
硫化铵溶液加好后，保温30分钟，再静置24小时准备酸沉。
3.3 抽滤
1)
将静置好的溶液抽入抽滤槽内。
2)
将2个洗净并缠好的抽滤器放入抽滤槽内的溶液中。
3)
开真空泵将净化液抽入高位槽的净化液罐里，准备酸沉。
3.4如实填写岗位原始记录，清扫岗位卫生。
3.5 操作注意事项
1)
阀门开关要缓慢，不可用力过大，以免损坏阀门，造成安全事故。
2)
操作前要认真检查净化槽机械搅拌等机械电气设备和运转部分是否正常，当确认正常后方可操作。
3)
当操作阀门加液时，不得在人孔观察釜内反应情况，以免釜内溶液溅出造成人员烧伤。
l 酸沉
1 工艺原理
向钼酸铵溶液中加入硝酸，中和溶液中的氨并降低溶液PH值，使钼以钼酸铵的形式沉淀下来,沉淀的主要成分是四钼酸铵：
4(NH4)2MoO4＋6HNO3→(NH4)2O·4MoO3·2H2O＋6NH4NO3＋H2O
2 工艺条件
A. 原液密度：1.12～1.16g/cm3;
B. 反应温度：50～60℃；
C. 终点PH值：2.5；
D. 产品水洗：吸滤器：3～4次，20升/次；
离心机：1～2次，20升/次。
3 工艺操作
3.1准备
1)
作业前检查酸沉槽减速机油箱油位是否在标尺线上，若油量不够，立即加油。
2)
检查酸沉槽搅拌运转是否正常灵活，确认正常后方可操作。
3)
检查硝酸高位槽中硝酸是否够用，若不够，向硝酸高位槽中加满硝酸。
3.2加液
1)
开高位槽的净化液罐出液阀门。
2)
开酸沉槽净化液进液阀门，向酸沉搅拌槽加入800升净化液。
3)
关位槽的净化液罐出液阀门，关酸沉槽净化液进液阀门。
3.3低温酸沉
1)
开酸沉槽搅拌，调搅拌转数为170r/min，搅拌速度根据溶液的PH值大小要先快后慢后快。
2)
开硝酸阀门，在槽搅拌下徐徐加入硝酸，加酸速度要先快后慢，溶液PH值等于2.5后，关硝酸阀门。
3)
加酸过程中要随时测量溶液温度，控制溶液温度为50～60℃。若温度低，立即开夹套蒸汽阀门加温，如温度超过60℃，要立即开冷却水阀门进行冷却，温度正常后则立即关蒸汽或冷却水阀门。
3.4 抽滤
1)
在酸沉抽滤槽内铺好滤布，用少量纯水淋洗滤布。
2)
开酸沉抽滤槽真空阀门抽真空，把滤布抽实。
3)
当酸沉作好后立即抽滤，先开酸沉槽槽底放液阀门，把溶液放到酸沉抽滤槽内抽滤，抽滤时要尽量抽干。
4)
酸沉槽内溶液放完后，关酸沉槽槽底放液阀门，继续抽真空。
3.5水洗
1)
用喷头把30～40升纯水分两次喷淋滤饼进行洗涤。
2)
第一次洗水抽干后再洗涤第二次，然后关酸沉抽滤槽真空阀门和纯水阀门。
3.6离心脱水
1)
把产品结晶转移到离心机中，把离心机中的产品用不锈钢料铲扒平，再用手压实。
2)
开离心机电源开关，启动离心机进行离心脱水。
3)
当离心机运转至最高转数约5分钟后，离心机出水口没有滤液流出后，用喷头把20升纯水分两次喷淋滤饼进行洗涤，每次都要在离心机出水口没有滤液流出后再洗。
4)
产品结晶离心脱水后，关离心机电源开关，用抱闸或自然让离心机停止转动。
5)
离心后的产品结晶转移至烘干槽，立即送烘干室烘干。
3.7抽液
1)
开母液罐进液阀门，将酸沉抽滤槽中母液打入母液罐，准备酸洗。
2)
注意母液罐体积，防止冒罐。
3.8如实填写岗位原始记录，清扫岗位卫生。
3.9操作注意事项
1)
阀门开关要缓慢，不可用力过大，以免损坏阀门。特别是硝酸和液氨阀门，如果阀门损坏会造成硝酸和液氨泄露，不仅会污染环境，影响操作人员的健康，甚至能烧伤或冻伤操作人员，造成安全事故。
2)
如无必要不得开启钼酸铵溶液澄清槽人孔，以免进入杂物，影响澄清液质量。
3)
为避免离心机运转时不平衡，转动时震动大损坏离心机，产品结
晶转移到离心机内后，用不锈钢加料铲把产品结晶扒平，然后用手压实，再开离心机进行脱水，使离心脱水时离心机保持平衡。
4)
为提高固液分离效果，抽滤和离心脱水洗涤产品结晶时，第一次达到洗涤要求后，才能进行第二次洗涤。
l 烘干
1 工艺原理
在100℃左右用蒸汽烘干产品，除去产品结晶中的湿存水，同时使产品的粒度大小得到保证。
2 工艺条件
A. 烘干温度：≥105℃；
B. 烘干时间：约16～24小时；
C．料层厚度：以14㎝为宜；
3 工艺操作
3.1准备
1)
作业前首先检查烘干室和烘干槽是否洁净，确认清洁后方可操作。
2)
开烘干室蒸汽阀门。
3.2烘干工艺操作
1)
把产品结晶转移至不锈钢烘干槽中，用不锈钢料铲把物料扒平，料层厚度140mm左右，送入烘干室烘干架上，烘干12～24小时，产品结晶体积膨胀约三分之一，槽中产品硬壳内的部分转化为ß—四钼酸铵。
2)
烘干好的产品于锈钢烘干槽中室温下晾凉，产品无湿存水后，准备过筛和包装。
l 筛分和包装
1 工艺条件
A. 产品过筛：40网目；
B. 单袋包装重量：25kg。
2 工艺操作
1)
烘干后的产品放入震动筛中进行筛分，通过40目。
2)
筛分后的钼酸铵放入混料机中混匀。
3)
混匀后的产品包装为每袋25㎏的待检产品，内包装为2层扎口塑料袋，外包装为编织袋，过秤后用缝包机封口。
4)
包装误差为±50g。
5)
筛上物接入纸板桶内，在酸沉槽中再沉淀为钼酸铵产品。
6)
把落地料收集起来倒入废料桶中，集中在一起送净化岗位回收为钼酸铵溶液。
3如实填写岗位原始记录，清扫岗位卫生。
