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一水合硫酸四氨合铜（Ⅱ）的制备 （定性）

2010-05-18 09:51阅读：

http://blog.sina.cn/dpool/blog/u/1211658801

一、实验目的：
1. 学习无机或配合物的制备，结晶，提纯的方法
2. 对一水合硫酸四氨合铜（Ⅱ）的性质做出探究
二、原理：
一水合硫酸四氨合铜（Ⅱ）[Cu(NH3)4]SO4·H2O为蓝色正交晶体，在工业上用途广泛，主要用于印染，电镀，纤维，杀虫剂
的制备和制备某些含铜的化合物。常温下，一水合硫酸四氨合铜（Ⅱ）易于与空气中的二氧化碳，水反应生成铜的碱式盐，使晶体变成绿色粉末。本实验通过将过量氨水加入硫酸铜溶液中反应得硫酸四氨合铜。离子反应式为：
[Cu(H2O)6]2+ +4NH3 +SO42- ====[Cu(NH3)4]SO4·H2O+5H2O
硫酸四氨合铜溶于水但不溶于乙醇，因此在硫酸四氨合铜溶液中加入乙醇，即可析出深蓝色的[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。由于该配合物不稳定，在高温下分解成硫酸铵，氧化铜和水。
三、仪器药品：
1. 仪器：石棉网，调温电炉，水浴锅，布氏漏斗，抽滤瓶，真空泵，锥形瓶，烧杯，蒸发皿，滤纸，胶头滴管，表面皿，磁力搅拌器，搅拌子，玻棒，温度计，提勒管。
2. 试剂：氨水（AR），五水硫酸铜（AR），乙醇（95%医用级），稀硫酸，甘油，盐酸羟胺（AR），蒸馏水。
四、实验内容与现象：
1. 向一只锥形瓶中加入约50ml水，放置于磁力搅拌器上，速度调节为中速。将硫酸铜晶体缓慢的加入锥形瓶中，同时加入3-5ml稀硫酸防止水解。当硫酸铜晶体在常温下不再溶解时即可停止加入硫酸铜，如仍有部分硫酸铜晶体未溶就微热促使硫酸铜溶解。此时溶液呈淡蓝色。关闭磁力搅拌器。取下锥形瓶。
2. 向上一步中的溶液中缓慢加入1：1氨水。（氨水有刺激性，注意防护。）可观察到先出现淡蓝色沉淀，随着氨水的增多，上层出现一层深蓝色液层，沉淀部分溶解。滴加氨水直到之前的蓝色沉淀完全溶解，再加氨水稍过量3-5ml即可。此时溶液呈深蓝色，较为不透光。摇均后抽滤使溶液中不含不溶物。得到的溶液倒入烧杯。
3. 向上一步中的溶液缓慢加入乙醇，观察到开始有部分晶体沉积在杯壁上为深蓝色。加乙醇直到晶体完全沉降。盖上表面皿静置15min。（可观察到部分[Cu(NH3)4]SO4溶解在水中后又与乙醇混溶，乙醇略有淡蓝色）此时杯壁上沉积着大量[Cu(NH3)4]SO4·H2O晶体。倾析法除去大部分乙醇。进行抽滤。用氨水：乙醇1：2的溶液洗涤所得产品，之后再一次用95%乙醇清洗产品。抽滤至干。
4. 将上一步产品放在蒸发皿上水浴干燥，完后封装。得到深蓝色的细小颗粒晶体[Cu(NH3) 4]SO4·H2O。取少量样品装入毛细管（自烧制），装入提勒管。油浴加热，观察发现在约146摄氏度开始变色分解。约154摄氏度分解完全。
5. 取少量样品加入1：1氨水配成溶液，并加入盐酸羟胺少量。可观察到有色的[Cu(NH3)4]2+ 离子迅速的变成无色。应是[Cu(NH3)4]2+被还原成无色的[Cu(NH3)2]+离子。过大约1-2min，无色的[Cu(NH3)2]+又被空气氧化成蓝色的[Cu(NH3)4]2+离子。
五、备注：[Cu(NH3)4]SO4·H2O在热水溶液中会分解。易吸收空气中的二氧化碳与水造成变质，注意密封保存。
六、结论与思考：NH3属于常见配体，易于和过渡金属离子形成配位化合物。水合离子较氨合离子稳定性较弱

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