乙酸乙酯的制备实验
一、实验原理
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乙酸乙酯的制备实验
一、实验原理
二、反应试剂、产物、副产物的物理常数
三、药品
四、实验流程图
五、实验装置图
六、实验内容
反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么？）。把混合液倒入漏斗中，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检验酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和碳酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么？），再用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。放置约30min，在此期间要间歇振荡锥形瓶。
通过长颈漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙酯滤入60ml蒸馏烧瓶中。装配蒸馏装置在水浴上加热蒸馏，收集74～80℃的馏分。产量：约14.5～16.5g。
纯乙酸乙酯为有水果香味的无色透明液体。沸点bp=77.06℃，折光率 =1.3723。
（一）制备阶段
1.安装滴加蒸出装置：如图（1）所示。
2.向三口烧瓶内加药品：取下三口瓶先放入3ml乙醇，然后一边用手摇动，一边慢慢地加入3ml浓硫酸。
3.向滴液漏斗内加药品：装入剩下的20ml乙醇和14.3ml冰醋酸的混合液。
4.加热：缓慢加热，使瓶内反应混合物的温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的乙醇和冰醋酸的混合液慢慢地滴入蒸馏烧瓶中。调节加料的速度，使之和蒸出酯的速度大致相等，加料时间约需90min。这时，保持反应混合物的温度为120～125℃。滴加完毕后，继续加热约10min，直到不再有液体馏出为止。
【注：滴加速度的计算方法：若按滴液漏斗每毫升16滴计算，20ml乙醇和14.3ml冰醋酸合计34.3ml，应为686滴，如果需要在90min内滴加完，则每分钟需滴加7.6滴即可；如果需要在60min内滴加完，则每分钟需滴加11.4滴即可。】
【注：滴液漏斗的上口玻璃塞处需要垫一纸条，以保持漏斗内外大气相通，确保滴加混合液速度流畅】
（二）后处理阶段
1.中和未反应的醋酸：反应完毕后，将饱和碳酸钠溶液很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。把混合液倒入漏斗中，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸或广泛pH试纸检验酯层，确保呈现碱性。
【注：饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接受器（为什么？）。】
2.洗涤除去残留的碳酸钠：用等体积的饱和食盐水洗涤。
【注：使用饱和食盐水代替水来洗涤，能够有效降低有机物在水中的溶解度，减少产品损失，提高收率。】
3.洗涤除去未反应的乙醇：用等体积的饱和氯化钙溶液洗涤两次。
【注：氯化钙可以与低级醇，如甲醇、乙醇等生成络合物而溶于水中。】
4.干燥粗产品：放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯粗品倒入干燥的小锥形瓶内，加入约2.0g无水碳酸钾干燥。放置约30min，在此期间要间歇振荡锥形瓶。
【注：(1)干燥用的锥形瓶一定要选用带有瓶塞的且干燥的锥形瓶；(2)加入干燥剂前，应彻底放净下层的水层。】
5.过滤去除干燥剂：通过长颈漏斗（漏斗上放折叠式滤纸）把干燥的粗乙酸乙酯滤入100ml圆底烧瓶中。
【注：也可以采用倾析法将液体倒出，从而减少滤纸与漏斗对液体产品的吸附造成的损失。】
【注：因干燥采用的是物理吸附原理进行干燥的，若不除去干燥剂，则会在蒸馏时受热再释放出水分，从而影响蒸馏收集的产品质量和收率。】
6.安装蒸馏装置：安装蒸馏装置，如图（3）所示。
【注：蒸馏装置所用的仪器均需干燥无水。】
7.蒸馏收集产品：水浴上加热蒸馏，收集74～80℃的馏分。产量：约14.5～16.5g。
【注：(1)需用一个锥形瓶接收前馏分（为74