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石膏的测定方法

2010-04-06 11:08阅读:
石膏中CaCO3. CaSO3.1/2H2O. CaSO4.2H2O及含水量的分析方法:
一. 石膏含水率
准确称取石膏试样约1克,放入已烘干至恒重的带有磨口塞的称量瓶中,于55~60℃的烘箱内烘1小时(烘干过程中称量瓶应敞开盖),取出,盖上磨口塞(但不应盖得太紧),放入干躁器冷至室温。将磨口塞紧密盖好,称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中,在同样的温度下烘干30分钟,如此反复烘干,冷却、称量,直至恒重。
W-W1
石膏含水率%=——— ×100%               
W

W:石膏样品重量,g

W1:石膏在55~60℃温度下烘干后重量,g


二.石膏结晶水含量(一般不进行此项目分析)


把在55~60℃温度下烘干至恒重的石膏样品在230±5℃的烘箱中加热1小时,用坩埚钳将称量瓶取出,盖上磨口塞,放入干躁器冷至室温,称量。再将称量瓶敞开盖放入烘箱中,在同样的温度下烘干30分钟,如此反复烘干,冷却、称量,直至恒重。
W1-W2
石膏中结晶水含量%=——— ×100%
W1


W2:55~60℃温度下烘干至恒重的石膏样品在230±5T
51;温度后重量,g


三. 石膏中CaSO3.1/2H2O含量的测定

准确称取于55~60℃的烘箱内烘干石膏样品约0.5 g于锥形瓶中,加水50ml和20ml1:1HCL,加热溶解,冷却至室温后,加1ml1%淀粉溶液,用碘酸钾、碘化钾溶液滴定至微兰色(详见亚硫酸盐的测量,碘量法),同时做空白试验。结果计算如下:
         (a-b)×c×129.08
CaSO3.1/2H2O含量=————————×100%

80×W×1000


a:石膏水样消耗碘酸钾、碘化钾的体积,ml
b:空白消耗碘酸钾、碘化钾的体积,ml
c: 碘酸钾、碘化钾标准溶液对SO32滴定度,mg/ml
w:称取石膏样品重量,g

129.08:CaSO3.1/2H2O的分子量

80:SO32的分子量


四. 石膏中CaSO3.2H2O含量的测定:

准确称取于55~60℃的烘箱内烘干石膏样品约0.1 g于锥形瓶中,加水50ml和20ml1:1HCL,加热溶解,冷却至室温后,加H2ml
,使溶液中SO32氧化为SO2,定容至1000ml,如果悬浮物含量较高则过滤.取以上溶液20ml,定容至100ml后,按硫酸盐的测定方法(分光光度法) 测定吸光度
100
——×m×1×172.8
20
CaSO2.2H2O含量=—————————×100%-CaSO3.1/2H2O%

96×w×1000
m: 标准曲线上查得的 SO2浓度, mg/L
172.8: CaSO4.2H2O的分子量
96: SO42的分子量
w:称取石膏样品重量,g
五. 石膏中CaCO3.含量的测定:
准确称取于55~60℃的烘箱内烘干石膏样品约0.2 g于锥形瓶中,加水100ml和10ml2MHCL,加热溶解,冷却至室温后,准确加入0.1000MEDTA滴定液10 ml,摇匀,再加入2MNaOH溶液15ml,加0.05 g钙红指示剂,继续用0.1000MEDTA滴定液滴定至纯蓝色,记下总消耗EDTA量
V×M×100
CaCO3.总量&%=————————×100%
W×1000
V: 总消耗EDTA量, ml
M: EDTA浓度,mol/L
W: 称取石膏样品重量,g
100: CaCO3分子量
石膏中CaCO3.含量%=&-石膏中CaSO3.2H2O含量×0.5787-石膏中CaSO3.1/2H2O含量×0.7747
W:石膏样品重量,g
W1:石膏在55~60℃温度下烘干后重量,g

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