方法回收率是整个实验流程的回收率,应该在第一步时加入标准样,或者在实验同时加做可控样品,测得回收率即为方法回收率。
加标回收率:在测定样品的同时, 于同一样品的子样中加入一定量的标准物质进行测定,
将其测定结果扣除样品的测定值, 以计算回收率.加标回收率用来评价分析方法和测量系统准确度。
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080327/1203754/
方法学验证
1.标准曲线是标样梯度稀释之后上机检测,这可以用来确定物质的相关信息和计算方法的回收率;
2.添加高中低三个浓度到空白样品中经过整个前处理那是用于计算的方法的回收率,精密度和准确度;
3.添加梯度量到空白样品中经过整个前处理再上机形成的曲线叫工作曲线,这可以直接用来检测样品,避开了回收率的问题;
我们实验室一般做的思路是这样的。
1.标准曲线(一系列未经过前处理的标样)要做,得到目标物的线性方程。
再加已知浓度的标样进行前处理,仪器可以得到一个处理后的响应值A1,再将已知浓度带入标准曲线的线性方程,得到响应值A2,A1/A2是你这个方法的绝对回收率,一般痕量或者前处理复杂的方法在50%以上就可以了。2.经过处理的标样,一系列浓度绘制曲线,可以得到工作曲线和工作曲线线性方程。
再通过选取线性范围内低中高三个点来做加标,这是验证方法的准确度,可以得到相对回收率。这个一般要求在90%-110%之间。
http://emuch.net/html/201303/5550400.html
加标回收率:在测定样品的同时,
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080327/1203754/
方法学验证
1.标准曲线是标样梯度稀释之后上机检测,这可以用来确定物质的相关信息和计算方法的回收率;
2.添加高中低三个浓度到空白样品中经过整个前处理那是用于计算的方法的回收率,精密度和准确度;
3.添加梯度量到空白样品中经过整个前处理再上机形成的曲线叫工作曲线,这可以直接用来检测样品,避开了回收率的问题;
我们实验室一般做的思路是这样的。
1.标准曲线(一系列未经过前处理的标样)要做,得到目标物的线性方程。
http://emuch.net/html/201303/5550400.html
