无氧无水实验操作技术3
2006-08-08 15:38阅读：
由于简单的处理有时不能满足特殊反应的需要，故下面简单介绍几种常用的无氧无水溶
剂的处理方法：
( 1
)无氧无水四氢呋喃：
将分析纯四氢呋喃，用颗粒状氢氧化钠干燥(至氢氧化钠不脱皮，不变糊状)。倒出上清液，压入钠丝，回流2h，然后在常压下蒸馏，收集正沸点，压入钠丝，干燥保存。
将上述处理过的无水四氢呋喃的上清液倒在蒸馏瓶中，加入钠片或钠丝，再加固体二苯甲酮，有深蓝色二苯酮钠产生。加盖，不断振摇，使它与溶剂中的氧充分作用，放置数小时或过夜后，溶液保持深蓝色不褪(有过量的二苯甲酮存在)。然后在惰性气氛下常压蒸馏。操作如上述步骤。蒸馏后，残存的过量二苯酮钠密闭保存，可用于下次处理溶剂。
无水四氢呋喃还可用氢化钙或氢化锂铝处理，但氢化锂铝价格较贵。
( 2
)无水无氧乙醚：
先用无水氯化钙干燥，然后在与金属钠丝回流，常压蒸馏，收集正沸物，压入钠丝保存。
用二苯酮钠处理，在惰性气氛下常压蒸馏制得无水无氧乙醚。具体操作参见无氧无水四氢呋喃。
其它的醚类溶剂也可以用二苯酮钠处理，制备无氧无水溶剂。
( 3
)无氧无水甲醇：
将5g洁净的干镁屑和0.5g碘加50--75mL“绝对”甲醇放在2L圆底烧瓶中，温热使反应引发，反应激烈，直至碘色消失，所有的镁屑转变为白色的甲醇镁糊状物。再加1L甲醇，回流2--3h。然后在惰性气氛下常压蒸馏。
( 4
)无氧无水乙醇：
无氧无水乙醇处理方法同无氧无水甲醇。
三 .无氧无水实验操作
在进行无氧无水操作时，可用“三针装置”。即在一反应管口盖有翻口橡皮塞，插两根注射针头作为惰性气体导入口和导出口（与抽真空装置相连接）。第三根针可向反应管内注射试剂。这种装置一般适用于在室温或低温反应，用电磁搅拌。在实验室较常用。反应仪器安装后，先通过导出口对反应体系内抽真空，抽至反应瓶内溶剂沸腾或真空度不再下降时将针头拔出，通过惰性气体导入口向反应体系内通惰性气体，当缓冲气球变大时，停止通惰性气体，再通过惰性气体导出口抽真空，如此反复操作三次即可。
液体试剂一般用注射器注射加入，或采用恒压滴液漏斗加料。
四，反应产物的分离技术
反应完毕后，若反应混合物有固，液二相，则需进行分离，一般采用过滤和离心两种方法。
下面就常用的分离技术——过滤作简单介绍：
无氧操作的过滤一般采用玻璃砂芯(烧结玻璃)漏斗。先将漏斗与滤液陵收瓶装好。抽真空充惰气，反复三次。然后在连续惰气流下，将反应瓶与漏斗上口的弯管对接。将反应混合物慢慢转移至漏斗。利用惰气压滤或减压抽滤。然后在惰气流下，将漏斗与滤液陵收瓶分开，盖好，分别进行处理。
用玻璃砂芯漏斗过滤的关键是要选择砂芯粗细合适的漏斗。若选得太细，有时固体会堵塞孔道，液体不易滤出。若砂芯太粗，则固体与液体一齐穿过孔，达不到分离目的。如果遇到以上情况，可更换合适孔经的漏斗。但几经周折，延长了操作时间，对无氧操作不利，往往会导致部分产物分解。
过滤的装置可用在一根不锈钢细管头上烧有玻璃砂芯，或者用不锈钢田管的头上焊有铜头，过滤时在铜头上包上滤纸，用细合金丝(或铜丝)扎紧，用惰气压滤，或真空抽滤。这对一般的过滤操作都适用，操作方便，易行。
