12-钼磷酸的制备——乙醚萃取法
2007-05-21 09:19阅读:
12-钼磷酸的制备——乙醚萃取法
摘
要:由钼酸和磷酸形成的磷钼杂多酸是一种特殊类型的聚合物。多酸化学有着悠久的历史,多酸在催化化学,药物化学,功能材料等诸多方面有很大的用途。因此近代多酸化学不仅对杂多化合物的性质的研究十分活跃,而且对功能性多酸化合物的合成,应用开发也备受瞩目。本实验采用乙醚萃取法制钼磷酸,学习钼磷酸制备的经典制备方法。
关键字:钼磷酸,乙醚,杂多酸
前言部分:由钼酸和磷酸形成的磷钼杂多酸是一种特殊类型的聚合物。基本链节是[PO(MoO2)12]3—。黄色固体。可被强碱分解。在很强的酸中稳定,也不发生解聚。将硝酸酸化的钼酸盐溶液(钼酸溶液)加热到50℃,加入磷酸氢二钾溶液,可以制得。一些还原剂,如锌、二氯化锡等可将本品中的Mo(IV)还原成Mo(V),生成特征的蓝色固体,俗称“磷钼盐”。利用此性质,可以用于比色法测定钢铁、土壤、植物中的含磷量。还可用作离子交换剂、分析试剂。用于制取抗病毒药物和有机合成催化剂。它还具有高质子导电性,用于电致变色器和燃料电池中。
1862年Berzerius
J和成了第一个杂多酸盐12-钼磷酸铵。20世纪60年代以前多酸发展缓慢,进入80年代发展迅速。
钼和钨在化合物中呈现+2和+6的氧化态,其中最稳定的是+6氧化态。1钼和钨在化学性质上的显著特点之一是在一定条件下易自聚或与其它元素聚合,形成多酸或多酸盐。2杂多酸用作催化剂,还用作新型的离子交换剂。特别在材料化学,药物化学等领域的应用研究引起了极大的兴趣。1991年,Inouge
Yamase等报道了第一例具有抗艾滋病毒活性的杂多酸钼盐,之前有人认为钨系杂多酸化合物具有抗肿瘤抗病毒活性,钼系杂多酸具有抗肿瘤的作用,基本没有抗病毒的作用。
采用乙醚制备钼磷酸是向反应体系中加入乙醚并酸化。经乙醚萃取后的液体分三层,上层是溶有少量杂多酸的醚,中间是氯化钠,盐酸和其它物质的水溶液,下层是油状的杂多酸醚合物。收集下层,将醚蒸发,就得杂多酸晶体。
1.实验部分
1.1仪器与试剂
1
.1.1烧杯(250ml*2)1.1.2磁力加热搅拌器1.1.3分液漏斗(250ml)1.1.4蒸发皿。
1.1.5二水合钼酸钠1.1.6磷酸氢二钠1.1.7 HCl(6mol /L)1.1.8乙醚。
1.2实验操作
(一)十二钼磷酸溶液的制备
将18g钼磷酸钠和4g磷酸氢二钠加入150ml热水后溶解,溶液稍混浊。边加热边搅拌下,慢慢加入25ml浓HCl,溶液呈黄色透明溶液,PH=1,继续加热半分钟。溶液变为蓝色,钼被还原。加少量3%过氧化氢,冷却至室温。
(二)酸化、乙醚萃取制十二钼磷酸
将溶液和析出的少量晶体转移到分液漏斗中,加入35ml乙醚,取10ml6mol
L的HCl分三到四次加入,振摇(要注意放气)静置,分三层。分出下层油状醚合物,并收集放入蒸发皿,并将蒸发皿放在盛有热水的烧杯上(不要明火加热,醚,易燃。要在通风橱内进行,醚,有毒),到出现晶膜时停止加热。蒸发过程中液体变蓝,加少量3%过氧化氢。让余热将醚全部除去,得黄色十二钼磷酸固体。
2.结论与讨论
2.1结论
制得的溶液由于被氧化成绿色和在蒸醚的时周围的颜色被氧化成绿色,加双氧水变黄
蒸醚液体上层有晶膜,蒸干后的物质是黄色的粉末。
2.2讨论
(1)钼是很容易被氧化,在制备钼酸溶液,分液,蒸醚的过程中都可能被氧化成绿色,此时加一些双氧水至变为黄色.
(2)醚是易燃,有毒的气体,因此在分液和蒸迷过程中要在通风橱中进行且要远离明火,以免着火。
参考文献:[1]北京师范大学无机化学教研室等编 无机化学实验 2001年5月第3版 北京化学工业出版社
[2]河北师范大学等编 无机化学 下册 2005.12 第一版 北京高等教育出版社