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果汁中Vc的测定

2007-05-07 19:06阅读：

http://blog.sina.cn/dpool/blog/u/1278503774

题目:果汁中维生素C的含量的测定
摘 要: 采用直接碘量法和间接碘量法测定果汁中维生素C的含量,比较两种方法所得出来的实验结果，并讨论了影响测定结果的因素---PH。结果表明，用间接碘量法获得的结果较好。该法操作简单,结果准确度较高,灵敏度也较高，应用于维生素C含量的测定,这种方法是可行可靠的。
关键词: 直接碘量法 间接碘量法 果汁 维生素C
前言： 维生素C含量的测定方法很多。一般方法有2.6-二氯靛酚滴定法;2.4-二硝基苯肼比色法;荧光分光光度法;电化学法和高效液相色谱法。
维生素C广泛存在于植物组织中,新鲜的水果、蔬菜中含量较多。若采用2.6-二氯靛酚滴定法由于果汁具有一定的色泽,滴定终点不易辨认。二甲苯-二氯靛酚比色法虽然适用于测定深色样品还原型抗坏血酸,但由于萃取液二甲苯为有机溶剂,有很强的毒性,既不利于操作人员的健康,也不利于环境保护,故不推荐此测试方法。紫外分光光度快速测定法是根据维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,于波长243nm处测定样品溶液与碱处理样品两者吸光度之差,通过查校准曲线,即可计算样品中维生素C的含量。此法操作简单、快速准确、重现性好,结果令人满意。特别适合含深色样品的测定。气相色谱法、液相色谱法和荧光法等方法虽然具有灵敏度高、选择性好、测定迅速等优点,但气相色谱仪、液相色谱仪和荧光分光光度计等仪器都比较精密昂贵,一般的常规实验室恐难具备。
而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。本实验对果汁中Vc的含量测定采用两种实验方法，比较直接碘量法和间接碘量法的结果。用间接碘量法测定维生素C的含量,测定结果令人满意。同时，PH控制在3-5比较适合。
实验题目: 果汁中Vc的测定
测定方法: 直接碘量法和间接碘量法
I2是弱氧
化剂, EI2/I=0.535,电位比EI2/I小的还原性物质，可直接用I2标准溶液滴定，这种方法叫做直接碘量法，可用I2标准溶液直接滴定的是强还原剂，如S2O32-、As(Ⅲ)、Sn(Ⅱ)、维生素C等。不是直接用I2标准溶液滴定，这种方法叫做间接碘量法。
实验原理:
维生素C是人体重要的维生素之一，缺乏时会产生坏血病，故维生素C又称抗坏血酸，属水溶性维生素。维生素C纯品为白色无臭结晶,熔点在190—192℃,易溶于水,微溶于丙酮,在乙醇中溶解度更低,不溶于油剂。结晶抗坏血酸在空气中稳定,但它在水溶液中易被空气和其他氧化剂氧化,生成脱氢抗坏血酸;在碱性条件下易分解,见光加速分解;在弱酸条件中较稳定。
维生素C(C6H8O6, E=0.18),分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基,抗坏血酸分子中的二烯醇基被I2完全氧化后,则I2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝,所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点：
由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。维生素C在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc中进行，以减少维生素C的副反应。
使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C的含量。
I2标准溶液采用间接配制法获得，用Na2S2O3标准溶液标定，反应如下：
2S2O32-+I2 = S4O62-+2I-
器材和药品
1.器材 天平（0.1mg），碱式滴定管(50 mL)、酸式滴定管（50mL），碘量瓶（250mL），移液管（20mL）锥形瓶（250ml）、量筒、棕色瓶（250mL）。
2.药品 果汁、K2Cr2O7（基准试剂），Na2S2O3（0.02mol·L-1），I2（0.01 mol·L-1），KI（20%）、HCl,（6mol·L-1），HAc（2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%）。Na2CO3固体
以上试剂未说明均为分析纯,水为蒸馏水
所需试剂的用量及配制方法：
1、 0.1 mol·L-1Na2S2O3标准溶液的配制
称取25g Na2S2O3·5H2O，溶于1000mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定．放置长时间后，再用前应重新标定。
2、K2Cr2O7标准溶液的配制
准确称取基准试剂K2Cr2O7　0.26—0.28g于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.
3、0.1 mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定
用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加8ml 6 mol·L HCl,5－8ml 20%KI溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml 0.5%淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。
4.I2标准溶液的配制与标定
１）I2标准溶液的配制
称取0.66gI2和1.00gKI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250mL棕色瓶中，加水至250mL，混合均匀。
2）0.05mol·L-1I2标准溶液的标定
准确移取20.00mLNa2S2O3溶液标准于250mL锥形瓶中，加50mL蒸馏水、0.5％淀粉指示剂5mL，用I2滴定至稳定的蓝色，30S不褪色即为终点，平行标定三次。
5．0.5%淀粉溶液的配制
称取１g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL沸水中，冷却后备用
实验部分
一、Na2S2O3标准溶液的配制和标定
二、I2标准溶液的配制与标定
三、维生素C含量的测定
1).直接碘量法实验步骤
取20 mL维生素C果汁,置250mL锥形瓶中,加100mL新煮沸过的冷蒸馏水，加入10mL2mol·L-1HAc和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30秒内不褪色即为终点。平行测定三份。
2)．间接碘量法实验步骤
准确称取20mL左右样品于碘量瓶中,新煮沸并冷却的蒸馏水50mL、10mL2mol·L-1HAc溶解。准确移取20.00mL碘标准液于碘量中,充分摇匀。然后用Na2S2O3标准液滴定剩余的碘,滴定至溶液呈浅黄色后,加入2mL0.5%淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失记录滴定消耗的体积为V，平行测定三份。
3).比较PH实验的影响
1 称量:用分析天平准确称取维生素C 1.0000g
2 溶液配制:将称量出的1克试剂放入烧杯中,加入100毫升蒸馏水使其溶解.
3 第一份:用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 锥形瓶中加10ml 0.1mol·L HCl和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定.
4 第二份: 用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 锥形瓶中加10mL2mol·L-1HAc和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定.
5 第三份: 用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 锥形瓶中加10mL蒸馏水和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定.
第四份: 用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 锥形瓶中加10mLPH约为9--10和5mL0.5%淀粉指示剂，立即用I2标准溶液滴定.其中的浓度约为0.01 mol/L,经计数在11mL左右到达滴定终点.
结果讨论：
1数据处理
1) 0.1 mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定
平衡零点
 0.0000g
称量物
 称量物重(g)
 试样重(g)
称量瓶+试样重
 9.9103
 0.2718
倒出第一份试样后重
 9.6385

C K2Cr2O7（mol/L）
 0.004620
项目\次数
 1
 2
 3
Na2S2O3的体积最终读数
(ml)最初的读数
净用量
 27.55
0.00
27.55
 27.60
0.00
27.60
 27.63
0.00
27.63
C Na2S2O3 （mol/L）
 0.02012
 0.02009
 0.02007
C Na2S2O3（mol/L）平均值
 0.02009
绝对偏差
 0.00003
 0.00000
 -0.00002
平均偏差
 0.000017
相对平均偏差
 0.085%

Na2S2O3标准溶液C计算公式:
C Na2S2O3=
 1/6 C K2Cr2O7×V K2Cr2O7
V Na2S2O3
2)I2标准溶液的标定
C Na2S2O3（mol/L）
 0.02009
项目\次数
 1
 2
 3
I2体积的终读数
(ml)最初的读数
净用量
 18.03
0.00
18.03
 18.00
0.00
18.00
 17.98
0.00
17.98
C I2（mol/L）
 0.01114
 0.01116
 0.01117
C I2（mol/L）平均值
 0.01116
绝对偏差
 -0.00002
 0
 0.00001
平均偏差
 0.00001
相对平均偏差
 0.090%
碘标准溶液浓度计算： ，取三次测定的平均值。
3) 直接碘量法测得的Vc含量数据处理:
C I2（mol/L）
 0.01116
项目\次数
 1
 2
 3
I2体积的终读数
(ml)最初的读数
净用量
 2.81
0.00
2.81
 2.72
0.00
2.72
 2.75
0.00
2.75
Vc%(mg/mL)
 0.2762
 0.2703
 0.2673
Vc%(mg/mL)平均值
 0.2713
绝对偏差
 0.0049
 -0.0010
 -0.0040
平均偏差
 0.0033
相对平均偏差
 1.22%
根据滴定所消体积,按以下公式计算:
Vc%=
 CI2VI2×176.12
20
4)间接碘量法测得的Vc含量数据处理:
C Na2S2O3（mol/L）
 0.02009
项目\次数
 1
 2
 3
Na2S2O3体积的终读数
(ml)最初的读数
净用量
 14.75
0.00
14.75
 14.70
0.00
14.70
 14.69
0.00
14.69
Vc%(mg/mL)
 0.6608
 0.6651
 0.6661
Vc%(mg/mL)平均值
 0.6640
绝对偏差
 -0.0032
 0.0011
 0.0021
平均偏差
 0.0021
相对平均偏差
 0.31%
根据滴定所消体积,按以下公式计算:
Vc%=
 (CI2×20.00-C Na2S2O3V Na2S2O3×1/2)×176.12
20
5)不同PH的实验现象:计算结果如下表


 实验现象
第一份
 超过20mL没有出现稳定的蓝色
第二份
 出现稳定的蓝色, 30秒内不褪色
第三份
 超过20mL没有出现稳定的蓝色
第四份
 超过20mL没有出现稳定的蓝色

2．数据变动原因 用直接碘量法测得的三组数据所用I2的体积依次减少，原因有：存在一定的系统误差，使数据出现一定的波动；由于维生素C的强还原性，极易被氧化而使其含量减少，从而使I2的体积消耗减少。
3.不同方法对比试验 本实验对果汁中Vc的含量测定采用两种实验方法，比较直接碘量法和间接碘量法的结果，在同一实验条件下用间接碘量法获得的Vc含量较大，且相对平均偏差也小得多。原因是：采用间接碘量法,缩短了维生素C溶液与空气的接触时间,并避免了碘的挥发对实验结果造成的影响。
用直接碘量法滴定滤液。此方法存在以下不足:1.不溶物对维生素C有吸附作用;2.维生素C的还原性很强,受空气中氧的影响很大,直接碘量法使得溶液与空气接触时间增长。这两点都造成测定结果偏低。为了克服以上缺点,不需对样品进行前处理,直接用间接碘量法测定维生素C的含量,测定结果令人满意。
4.酸碱性对VC测定的影响　抗坏血酸分子中的二烯醇基与I2的氧化反应,在碱性或酸性条件下均可进行,但在酸性介质中抗坏血酸表现较为稳定,且无副反应,所以反应在稀酸(乙酸、稀硫酸)环境中进行更好。样品中加入稀酸后,溶液pH控制在2-3范围内方可用碘标准溶液进行滴定。pH值过高或过低都能使其内酯环水解,使其含量下降维生素C的测定受溶液pH值影响较大。pH值太高,空气中氧能与维生素C发生氧化还原反应;pH值太低,溶液中一些强还原性物质能与维生素C作用,这些都使测定结果偏低,并且精密度不高。实验结果表明,溶液pH值以保持在3-5为宜。在实际测定中,用冰醋酸作介质可控制溶液pH值在4左右。
5.KI对VC测定的影响 KI易氧化而产生碘单质,从而对实验产生干扰,故应注意:
①KI浓度不应过大,比较合适的浓度为10%~20%。
按照碘量法测定VC的方法,依其步骤做了如下两组实验
Ⅰ组 标准样品5 mL;新配制的50% KI 5 mL;淀粉示剂10滴;未滴定前溶液显示紫色。
Ⅱ组 标准样品5 mL;新配制的20% KI 5 mL;淀粉示剂10滴;未滴定前溶液显示淡紫色。
溶液的颜色影响滴定终点的确定,分析可能由于KI浓度过高造成。
②KI必须是现用现配或指出新配制的KI应放在棕色瓶中避光保存。如果不这样做,KI很可能氧化生成碘单质,从而用滴定法无法进行测定或测量值偏小。
6．含量影响因素 还原型Vc的不稳定性,还原型Vc极易被空气中的氧所氧化,因此,在测定果品中的还原型Vc含量时,应尽量缩短样品前处理时间,获得检测
液后,立即进行分析测试,不要放置过久,以便减少还原型Vc的氧化损失,保证测定结果的稳定性,避免测定结果偏低。实验中中获得的Vc含量并不高，原因有：由于样品不足，该果汁是经过稀释的，故所得含量会比新鲜果汁少得多；Vc极易被氧化而使其含量下降。
7. 仪器设备条件 除上述因素外 ,在选择Vc测定方法时,还必须考虑仪器设备条件。气相色谱法、液相色谱法和荧光法等方法虽然具有灵敏度高、选择性好、测定迅速等优点,但气相色谱仪、液相色谱仪和荧光分光光度计等仪器都比较精密昂贵,一般的常规实验室恐难具备。而碘滴定法仅需常规滴定设备,条件易于满足。因此,在满足测定范围和测定精度要求的前提下,应尽可能选择不需要昂贵仪器设备条件、简单易行的方法。

注意
1．试剂中应加微量抗氧剂和稳定剂。
2．I2存放时,应保持干燥,置于棕色玻璃瓶中,避光密闭于阴凉处。
3．试剂有较强的还原性,遇空气、FeCl3、I2、KMnO4等都可氧化。所以不要使其暴露于空气中
4．滴定反应在酸性条件下进行较为稳定。蒸馏水以新制煮沸的为好(水中溶解氧很少,实验结果准确)。
5.KI浓度不应过大;KI溶液必须是新配制或避光保存
6.配制淀粉溶液时所用的沸水温度要足够高,否则淀粉很难溶解

结论: 用间接碘量法获得的Vc含量较大，且相对平均偏差也较小,具有操作简便、精密度好、准确度高等优点。

参考文献：
1、分析化学实验指导 李发美 人民卫生出版社 北京 2004年2月 第1版 P58-59
2、分析化学实验 孙毓庆 科学出版社 北京 2004年9月 第1版 P57-58
3、分析化学实验 阮湘元 苏亚玲 广东高等教育出版社 广州 第1版 P158-160，154-155
4．维生素C含量的测定 杨新斌 (四川畜牧兽医学院化学教研室,荣昌,402460) 第4卷 2001年第2期四川化工与腐蚀控制
5. 维生素C在不同条件下含量的测定 o 刘巨英 (伊克昭盟农牧学校 邮编014300) 2000年9月内蒙古教育学院学报(自然科学版)

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