一、实验目的
1、了解精馏装置的基本操作及操作方法；
2、学习精馏塔全塔效率的测定方法；
3、理解回流比、蒸气速度等对精馏塔性能的影响。
二、实验任务
1、测定指定条件下的全塔效率或等板高度；
2、研究回流比改变后对塔性能的影响；
3、研究改变塔釜汽化量对塔性能的影响。
三、实验原理
1. 精馏塔的全塔效率
ET 精馏塔的全塔效率
ET为理论板数
ET与实际塔板数之比
(1)
式中：
NT：理论塔板数；
N：实际塔板数。
2. 塔的单板效率
ＥmV 对第n块板（自上而下数）的单板效率
ＥmV可表示为
(2)
式中： y
n ：离开第n板的蒸汽组成，摩尔分率；
y
n+1：进入第n板的蒸汽组成，摩尔分率；
y
n*：与第n板液体组成xn成平衡的蒸汽组成，摩尔分率。
在任一回流比下，只要把进出塔板的蒸汽引出加以冷凝并测定其组成，再把离开该板的液体引出并测定其组成，根据平衡关系查出与之对应的y*就可求出该回流比下该板的单板效率。
塔的单板效率可在全回流情况下测定，此时
Ｒ为无限大，操作线与对角线重合，因此y
n+1=xn，而y
n=x
n-1。即在全回流情况下，如欲测定第n块塔板的单板效率，只需测出该板及其上一板的液相组成（x
n，x
n-1），并根据x
n值，由平衡曲线上找出y*，再代入（2）式即得
Ｅmv。
本实验采用以下分析方法测定浓度：
（1）色谱分析法；
（2）液体比重分析法：是利用比重的原理来测样品中乙醇的体积百分数。测定时，样品要冷却到比重计所要求的温度。
四、实验装置介绍
1、间歇精流设备流程
实验装置为一小型筛板塔，如图2-15所示，塔内径D=50mm，塔底有一卧式加热釜，用管式加热器加热，由可控变压器控制输出功率。塔顶装有蛇管式冷凝器，用转子流量计测量水量，塔底、塔顶液相温度用铂电阻温度计测量，由动圈式温度指示仪指示，釜内压力用YEJ-101型压力指示仪指示。
2、连续精流设备流程
塔设备有两种类型，一是填料塔，塔径为100mm，塔内放置金属压延孔波纹填料，塔顶装有冷凝器。
塔釜液通过电加热方式加热，如图2-16所示。另一种是筛板塔，由15块塔板组成，塔径为70mm，板间距为158mm，其设备流程与填料塔相同。操作时，料液（乙醇-水溶液）从原料槽1用泵输送，经过转子流量计
3进入塔内，料液在塔内受热变成蒸汽上升入提馏段、精馏段，再从塔顶进入全凝器8，冷凝为液体，冷凝液有一部分经流量计7a作为回流进入塔顶，另一部分作为产品经流量计7b流入产品贮罐9。回流液体从塔顶沿填料流下与上升的蒸汽充分接触，进行传热、传质后流至塔釜，最后作为残液排至下水道。
五、实验操作演示
精馏塔操作不当，在实验中，将造成操作条件不稳定、数据不可靠；在生产中，将造成产品的产量下降或质量降低。
精馏塔操作中，可人为调节和控制的量有：①回流比；②再沸器的加热量和塔内上升蒸汽流量；③塔项冷凝器的冷却水用量和传热量；④进料的温度和热状态参数；⑤进料、塔底产品、塔顶产品的流量。精馏塔操作调节的主要依据一般为随塔顶产品浓度而变的塔顶第棽闼宓奈锪险羝奈露取?/P>
精馏塔操作、调节方法
（1）精馏塔要保持稳定高效操作，首先必须使精馏塔从下到上建立起一整套与给定操作条件对应的逐板递升的浓度梯度和逐板递降的温度梯度。因此，在精馏操作开始时要设法尽快建立起这个梯度，操作正常后要努力维持这个梯度。当要调整操作参数时，尤其要注意采取一些渐变措施，使全塔的浓度梯度和温度梯度按需要渐变。所以，在精馏塔开车时，常先采用全回流操作，待塔内情况基本稳定后，再开始逐渐增大进料流量，逐渐减小回流比，同时逐渐增大塔顶塔底产品流量。
（2）精馏塔操作时，若精馏段的高度已不能改变，则影响塔顶产品质量的诸因素中，影响最大而且最容易调节的是回流比。所以若需提高塔顶产品易挥发组分的浓度，常采用增大回流比的办法。在提馏段的高度已不能改变的条件下，若需提高塔底产品中难挥发组分的浓度，最简便的办法是增大再沸器上升蒸汽的流量与塔底产品的流量之比。由此可见，在精馏塔操作中，产品的浓度要求和产量要求是相互矛盾的，为此必须统筹兼顾，不能盲目地追求高浓度或高产量。一般是在保证产品浓度能满足要求以及能稳定操作的前提下，尽可能提高产量。此时提高产量的办法是在允许的范围内采用尽可能小的回流比和尽可能大的再沸器加热量。
（3）精馏塔操作的稳定性。精馏操作中的传质过程是否稳定与塔内流体流动过程是否稳定有关。因为精馏操作中有热交换和相变化，所以传质过程是否稳定还与塔内传热过程是否稳定有关，因此精馏操作稳定的必要条件是：①维持进出系统的总物料量和各组分的物料平衡且稳定；②回流比稳定；③再沸器的加热蒸汽压或加热电压稳定，维持塔顶冷凝器的冷却水流量和进口温度稳定；④使塔系统与环境之间的散热情况稳定；⑤使进料的热状态稳定。判断精馏操作是否已经稳定，通常是观测监视塔顶产品质量用的塔顶温度计读数是否稳定。
（4）塔顶冷凝器的操作状态是精馏塔操作中需要特别注意的问题。开工时，务必先向冷凝器中通冷却水，然后再对再沸器加热。停工时，则先停止再沸器的加热再停止向冷凝器通冷却水。在正常操作过程中，要防止冷却水突然中断，并考虑事故发生后如何紧急处理，以避免塔内的物料蒸汽外逸，造成环境污染、火灾或浪费。此外，塔顶全凝器冷却水的流量不宜过大，控制到使物料蒸汽能够全部冷凝为宜。其目的一是为了节约用水，二是为了避免塔顶回流液的温度过低，造成实际的回流比偏离设计值或测量值。（5）对于填料精馏塔，只要条件允许，在正常运转之前，宜先进行预液泛操作，让塔达到液泛状态，目的是充分润湿填料，提高填料表面的利用率。
六、实验分析思考
1、其他条件都不变，只改变回流比，对塔性能会产生什么影响？
2、进料板位置是否可以任意选择，它对塔的性能有何影响？
3、为什么酒精蒸馏采用常压操作而不采用加压蒸馏或真空蒸馏？
4、将本塔适当加高，是否可以得到无水酒精？为什么？
