[转载]盐酸浓度的标定
2014-09-01 15:44阅读：
盐酸浓度的标定
一.实验目的
1.学会盐酸溶液的配制和标定 ；
2.掌握滴定操作，并学会正确判断终点 ；
3.熟悉电子天平的使用、减量法称量
二.实验原理：
1.浓盐酸有挥发性, 因此标准溶液用间接方法配制, 配好的溶液只是近似浓度, 准确的 HCl 浓度需用基准物质进行标定。通常用来标定
HCl 溶液的基准物质有无水碳酸钠 (Na
2CO
3 )和硼砂（
Na
2B
4O
7·l0H
2O）。本实验采用无水碳酸钠为基准物质来标定时,
以溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂指示终点, 滴定反应为：
Na
2CO
3 + 2HCl = 2NaCl +
H
2O + CO
2 ↑
2.
⑴计算化学计量点的pH ：
在Na
2CO
3标定盐酸溶液浓度的反应中：
Na
2CO
3 + 2HCl =
H
2CO
3(CO
2+H
2O) +
2NaCl产物H
2CO
3饱和溶液的浓度约为0.04mol·L
-1，溶液的pH值为[H
+]=（
Ka1c）
-1/2
=（4.4×10
-7×0.04）
-1/2 = 1.3×10
-4mol·L
-1
pH=3.9
⑵混合指示剂变色点的pH
：溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂变色点的pH为3.9，因此与化学计量点的pH值吻合，可选作指示剂。
三.主要仪器与试剂
主要仪器：电子天平，250m烧杯（3个），50mL酸式滴定管，称量瓶
主要试剂：HCl (aq)、无水碳酸钠（s）、溴甲酚绿－二甲基黄混合指示剂
四.操作步骤：
盐酸标准溶液浓度的标定：
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五.数据记录与处理
序号
|
1
|
2
|
3
|
Na2CO3的质量m/g
|
0.1599
|
0.1361
|
0.1453
|
初读数V1(HCl)/mL
|
0.00
|
0.00
|
0.00
|
终读数V2(HCl)/mL
|
28.33
|
24.02
|
25.60
|
△V(HCl)/mL
|
28.33
|
24.02
|
25.60
|
C(HCl)/mol·L-1
|
0.1065
|
0.1069
|
0.1071
|
C平均(HCl)/mol·L-1(舍前)
|
0.1068
|
S
|
0.0003082
|
计算T
|
-0.9733
|
0.3244
|
0.9733
|
查表3-1的T（置信界限95%）
|
1.15
|
C平均(HCl)/mol·L-1(舍后)
|
0.1068
|
用到的计算公式：
1．
盐酸浓度的计算：
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2．平均值的计算：
=（
X1+
X2+
X3+……+
Xn）
/
n
3.标准偏差计算：
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4：统计量计算式为：
Tn=(
Xn
－ )
/ S
六．问题及思考题
★思考题
1.配置0.1mol·L
-1盐酸溶液时，用何种量器量取浓盐酸和蒸馏水？
答：由于配制的盐酸溶液浓度是粗略的，因此浓盐酸用量筒量取；纯水也用量筒量取
2.在称量过程中，出现一下情况，对称量结果有无影响，为什么？
1)
用手拿称量瓶或称量瓶的盖子;
2)
不在盛入试样的容器上方，打开或关上称量瓶盖子
3)
从称量瓶中很快倾倒试样；
4)
倒完试样后，很快竖起瓶子，不用盖子轻轻的敲打瓶口，就盖上盖子去称量；
5)
倒出所需质量的试样，要反复多次以至近10次才能完成。
答：以上情况对称量结果都有影响，原因如下：
1)
避免称量瓶沾上脏物，对称量结果造成影响
2)
瓶口沾的试样落在烧杯外而损失。
3)
很快倾斜瓶身会使试样冲出，易倒多；粉末试样会扬起粉尘而损失
4)
很快竖起可能扬起粉尘而损失试样；轻击瓶口，可将沾在瓶口的试样或落入瓶内，或落入烧杯内，避免试样损失。
5)
在称样过程中试样吸水，引进误差。
3． 以下情况对实验结果有无影响，为什么？
1)
烧杯只用自来水冲洗干净；
2)
滴定过程中活塞漏水；
3)
滴定管下端气泡未赶尽；
4)
滴定过程中往烧杯加少量的蒸馏水；
5)
滴定管内壁挂有液滴。
答：有影响的是：1），2），3），5） ；4）无影响。原因如下
1)
自来水呈酸性，且有较多的杂质，会影响滴定的准确性；
2)
旋塞漏水，则无法知道加入滴定液的准确体积，无法得到终点；
3)
有气泡会影响滴加的酸的准确体积；
4)
少量的蒸馏水不会影响滴定准确性，因为它本身是中性；
但加大量的蒸馏水会影响，因为冲洗了溶液。
5)
管内壁挂液滴，会导致无法知道加入滴定液的准确体积。
★问题：
1.氢氧化钠和盐酸能否作为工作基准试剂？能否直接在容量瓶中配置0.1000mol·L
-1的氢氧化钠溶液？
答：不能，氢氧化钠和盐酸都不符合基准试剂的要求；
由于浓盐酸挥发，浓度不确定，因而无法准确配置成标准溶液，
而NaOH易吸收空气中的水和CO
2，其纯度、浓度均不定，也无法配置
0.1000mol·L
-1的氢氧化钠标准溶液。
2．能否用酚酞作指示剂标定 HCl溶液，为什么？
答：不能
选择指示剂的一般原则是指示剂的理论变色点p
K（HIn）处于滴定突跃范围内。因酚酞的p
Ka=9.1，变色范围为8.2～10.0。酚酞微红时pH=9，此时反应仅进行到HCO
3-（CO
32-
+ H
+ =
HCO
3-），因此不能用酚酞作指示剂，指示产物为NaCl+H
2CO
3的化学计量点（pH=3.9）。
3．草酸钠能否用来标定盐酸溶液？
答：可以。草酸钠符合基准物的标准，也符合酸碱的条件，可以用作指示剂滴定。
七.注意事项与讨论：
1．带进天平室的物品：
250mL烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）；干燥器；称量瓶与纸带（放干燥器内）；记录笔、实验报告本。
2．
减量法称量的注意：
1)
盛有试样的称量瓶除放天平盘、干净的纸或表面皿上，或用纸带拿在手中外，不得放其它地方。
2)
纸带放洁净、干燥的地方；请保存好以便以后再用；
3)
取出或套上纸带时，不要碰到称量瓶口
3．滴定注意：
1)
使用前摇匀盐酸溶液；溶液必须直接倒入滴定管，不经烧怀；
2)
搅拌时玻棒不碰杯壁，不能从烧杯中取出
3)
操纵活塞时手的姿势正确，手心不能顶活塞
4)
从滴定开始直到终点，注意控制不同阶段的滴定速度。通过预先练习，做到自如控制滴加1滴、半滴，以准确掌握终点；
5)
纯水的pH为6左右，终点前洗杯壁、玻棒不要太早，水不宜太多。要用尽量少的水将杯壁洗净
1、0.1mol·L-1盐酸标准溶液的浓度为什么要标定，而不能准确配制；
浓盐酸易挥发，不能作工作基准试剂。
标准物质必须符合哪些条件？
Ø
其组成与化学式完全相符；
Ø
纯度足够高，一般在99.9%以上；
Ø
性质稳定；
Ø
没有副反应；
Ø
摩尔质量比较大
有哪些标准物质可标定盐酸溶液的浓度？
无水碳酸钠：
Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2↑化学计量点的pH=3.89；
硼砂（Na2B4O7·10H2O）：
Na2B4O7·10H2O+2HCl=4H3BO3+2NaCl+5H2O
化学计量点的pH为5.1；
用NaOH标准溶液。
2、在标定过程中，HCl与Na2CO3发生了哪些反应，有几个化学计量点，计量点的pH各是多少？
Na
2CO
3+HCl=NaCl+NaHCO
3
+)
NaHCO
3+HCl=NaCl+H
2CO
3
Na
2CO
3+2HCl=2NaCl+H
2CO
3
H
2CO
3的饱和度约为0.04mol/L，计量点pH约为3.9
3、如何选择指示剂？
酸碱滴定曲线、滴定的突跃范围：强碱滴定强酸时，随着NaOH溶液的加入，溶液pH值发生变化，以pH对NaOH的加入量作图得滴定曲线，计量点前后NaOH溶液由不足到过量0.02mL（0.1%）；
溶液pH的突然变化称滴定突跃，突跃的pH范围称滴定突跃范围；
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酸碱指示剂、指示剂的变色范围
酸碱指示剂本身是弱酸或弱碱：
HIn = H+ +
In-，HIn与In-有不同的颜色，pH=p
Ka（HIn）+lg[In-]/[HIn]，当[In-]
=[HIn]，pH=p
Ka为理论变色点；[In-]/[HIn]≤ 0.1看到酸色，≥10，看到碱色
变色范围的pH=p
Ka±1，但实际观测到的与理论计算有差，因人眼对各种颜色的敏感度不同，加上两种颜色互相掩盖，影响观察。如酚酞p
Ka=9.1，变色pH范围为8.0～9.6。不同的人的观察结果也不同。
指示剂的选择
使指示剂的理论变色点处于滴定突跃范围。Na2CO3标定盐酸的化学计量点的pH=3.9，实验中使用二甲基黄－溴甲酚绿为指示剂，变色点pH=3.9，该指示剂的碱色为绿，酸式为橙，变色点pH时为亮黄色。
4、计算公式。
c(HCl)=
2m(Na2CO3)
=
2m(Na2CO3)
V(HCl)*M(Na2CO3)
105.99V(HCl)
⑴差减法称取0.13～0.15g无水Na
2CO
3四份
怎样确定称取Na2CO3的克数？
Ø
一般滴定液用去的体积为25mL左右，相当的Na2CO3量为：
m ＝ c HCl • v HCl •
MNa2CO3 ／2000
＝
0.13（g）
Ø
称量时允许有一定的范围，故称0.13～0.15g。若滴定体积太小，滴定管读数引入的误差较大。如
v
HCl为10mL，读数误差为2×0.01mL，相对误差为：2×0.01／10 ×100% ＝ 0.2 %
。若为25mL，则相对误差为：2×0.01／25 ×100% ＝ 0.08 %。
带哪些物品进天平室？
Ø
烧杯编号盖上表面皿（不放玻棒）；
Ø
干燥器；
Ø
称量瓶与纸带（放干燥器内）；
Ø
将干燥器、烧杯放搪瓷盘内，平端进天平室（为什么）；
Ø
记录笔、实验报告本
减量法称量的要点？
Ø
称出称量瓶质量，按去皮键TAR，倾倒试样后称量，所示质量是“—”号；
Ø
再按去皮键称取第二份试样；
Ø
