钯的提取工艺
2009-06-11 18:54阅读：
钯的提取工艺
日日昌有色金属冶金集团公司编
粗钯或粗钯盐的传统精炼方法是氯钯酸铵沉淀法和二氯二氨络亚钯法。
① 氯钯酸铵沉淀法 将Pd盐与氯化铵作用生成难溶的（NH4）2 PdCl6，可实现与贱金属及某些贵金属的分离。
HPdCl4＋ 2NH4Cl +
Cl2 == （NH4）2 PdCl6↓＋2HCl
操作时，控制溶液含把40～50 g/L，室温下按理论量和保证溶液中有10%的NH4计算加入固体NH4Cl量，直到Pd 完全沉淀为止。沉淀完毕即过滤，并用10% NH4Cl溶液（经通入氯气饱和）洗涤，即可得到纯钯盐。如需进一步提纯必须先溶解：
（NH4）2 PdCl6＋
H2O == （NH4）2 PdCl4＋HCl + HClO
（红色固体）
（黑红色液体）
冷却后重复进行上述过程，得到的较纯的氯钯酸铵经煅烧和氢还原得纯海绵钯。氯钯酸铵沉淀法能有效地除去贱金属和金等杂质，但对其他贵金属则难除去，故当贵金属杂质含量过高时，钯的纯度很难达到99.9%。
② 二氯二氨络亚钯法Pd 的氯配合物能与氨水（NH3·H2O）生成可溶性盐：
H2PdCl6＋4 NH4OH == Pd
(NH3)4Cl2＋2HCl
+ 4H2O
而钯溶液中的其他铂族元素、金和某些贱金属杂质，在碱性氨溶液中都形成氢氧化物沉淀。滤去沉淀得到的钯氨配合物溶液用盐酸中和生成二氯二氨络亚钯沉淀：
Pd
(NH3)4Cl2＋2Hcl == Pd (NH3)2Cl2
↓＋2NH4Cl
沉淀经过滤和洗涤即获得纯钯盐，再经煅烧和氢还原得纯海绵钯。要获得更高纯度的钯，可用氨水将二氯二氨络亚钯溶解：
Pd
(NH3)2Cl2
+ 2NH4OH == Pd
(NH3)4Cl2 +
2H2O
再用盐酸中和。反复溶解、沉淀即可获得纯度在99.99%以上的纯钯产品。纯的钯氨配合溶液还可以直接用甲酸等还原剂得到海绵状金属钯：
Pd
(NH3)4Cl2＋2HCOOH == Pd↓＋2 NH3＋2CO2 + 2
NH4Cl
还原时在室温下往溶液中徐徐加入甲酸并不断搅拌，直至溶液中的钯全部被还原，过滤洗涤（用纯水洗涤）后经干燥即可得到海绵钯。还原
1g钯约需2～3mL甲酸。此过程较简单，金属回收率较高。但所得海绵钯颗粒细，松装密度小，包装及使用转移时易飞扬造成损失，一些用户不大欢迎，另外，溶液中的铜、镍等杂质也将被还原，影响钯的纯度。
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