钯的化合物的制备
2009-09-18 19:47阅读：
钯的化合物的制备
日日昌有色金属冶金集团公司编
一、二氯化钯的制备
二氯化钯(PdCI2。2H2O)是最常用的钯盐，是制备其他钯化合物的重要起始原料之一。其制备方法可分为气固相直接合成法和氯亚钯酸(H2PdCl4)分解法。气固相直接合成法是将金属钯粉与氯气在一定条件下直接反应而得到不溶于水的无水二氯化钯。氯亚钯酸(H2PdCl4)分解法是将金属钯制成氯亚钯酸后，在加热浓缩过程中分解为水合二氯化钯。水合二氯化钯能溶于水。由于二氯化钯在后续使用中以水溶液为主，因此作为产品生产时通常采用氯亚钯酸分解法来制备二氯化钯。有关具体生产方法如下。
1、王水溶钯，取一定量的回收钯粉，用水洗净表面后放入烧杯中，分批加入一定量的王水。在反应启动阶段可以适当加热，反应启动后则应停止加热，以防反应过分剧烈。
2、赶硝，待金属钯全部溶解后，加热反应混合物，并不
时滴加浓盐酸以利于氮氧化物的逸出。煮沸反应混合物并保温1h，在此过程中不时添加一定量的去离子水以保持溶液体积相对不变。此时由王水溶钯所生成的氯钯酸(H2PdCl6)将完全转变为氯亚钯酸(H2PdCl4)。
3、分解，过滤反应混合物，所得滤液置于蒸馏烧瓶中加热。当液面出现一层晶膜时，停止加热，让溶液自然冷却结晶。此时从溶液中可析出棕色的PdCl2.2H2O的晶体。过滤，所得晶体用少量冷水洗涤后置于真空烘箱( 50℃)干燥。产品经过化验合格后包装入库。
二、二氯化四氨合钯(Ⅱ)和二氯化二氨合钯(Ⅱ)的制备
二氯化四氨合钯(Ⅱ)[Pd(NH3)4Cl2]和二氯化二氨合钯(Ⅱ)[Pd(NH3)2Cl。]是镀钯的主要原料。其制备原理是将钯制成氯亚钯酸溶液后，滴加浓氨水至碱性，形成二氯化四氨合钯溶液。如需得到二氯化二氨合钯，则再在上述溶液中滴加盐酸，使溶液显酸性，此时形成的配合物为二氯化二氨合钯。
将经过王水溶钯、赶硝和过滤后所得的氯亚钯酸溶液加热到80—90℃，在不断搅拌下滴加氨水，当溶液的pH值达到8～9时，停止滴加氨水。在不断搅拌下继续保温1h过滤，将所得的浅黄色滤液[Pd(NH3)4Cl2]浓缩，当液面出现一层晶膜时停止加热，让其自然冷却结晶。所得浅黄色晶体用去离子水重结晶一次，以去除晶体中存在的游离氨水。重结晶所得晶体置于真空烘箱(50℃)干燥。产品[Pd(NH3)4
CI2]经过化验合格后包装入库。
若要得到二氯化二氨合钯(Ⅱ)[Pd(NH3)2Cl2]，则可将二氯化四氨合钯(Ⅱ)[Pd(NH3)4
CI2]溶于水，控制溶液在钯的含量低于80 g/L，在搅拌下滴加浓盐酸至溶液pH值为1—1.5，此时溶液中出现大量黄色絮状沉淀，继续搅拌1h后，静置沉降。过滤，用去离子水反复清洗沉淀，所得固体置于真空烘箱(50℃)干燥。产品[Pd(NH3)2
Cl2]经过化验合格后包装入库。
三、硝酸钯(Ⅱ)的制备
硝酸钯(Ⅱ)[Pd(NO3)2。2H2O]的用途是作为能溶于水的钯盐，主要用于制备其他含钯化合物。硝酸钯的制备与硝酸银相似。钯是铂族金属中惟一能够直接溶于硝酸的金属。
将回收钯粉用水清洗干净后置于烧杯中，先用少量去离子水润湿后加入浓硝酸。加热，使溶液保持微沸状态，待钯完全溶解后自然冷却。过滤，所得滤液加热煮沸赶硝，同时浓缩至液面出现一层晶膜。冷却结晶。所得褐色晶体用少量冷水洗涤后，置于真空烘箱(50 ℃)干燥。产品[Pd
(NO3)2.2H2O]经过化验合格后包装入库。按此法得到的硝酸钯(Ⅱ)含有结晶水。
四、二硝基四氨合钯(Ⅱ)的制备
二硝基四氨合钯(Ⅱ)[Pd(NH3)4(NO3)2]也是镀钯的原料之一。其制备采用硝酸钯氨解的方法，按下列反应而制得。
Pd(N03)2
+4NH3→Pd(NH3)4
(N03)2
将Pd(NO3)2.2H20溶于去离子水中，在搅拌下滴加过量浓
氨水，充分反应后，将反应混合物过滤，滤液浓缩赶氨，至液面出现一层晶膜时冷却结晶，所得晶体用少量冷水洗涤后，置于真空烘箱(50℃)干燥。产品[Pd(NH3)4(NO3)2]经过化验合格后包装入库。
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