有机实验基本知识与基本技能问答2
2007-10-10 16:05阅读：
41.塞子如何选择？
答：选择合适的塞子，总的大小应与仪器的口径相适应，塞子进入瓶颈或管颈的部分是塞子的1/3~2/3。使用新的软木塞时只要能塞入1/3~2/3就行了。
42.钻孔器如何选择？
答：在软木塞上钻孔，就应用比欲插入的玻璃管等的外径稍小的或接近的钻嘴。若在橡皮塞上钻孔，就要选用比欲插入的玻璃管的外径稍大的钻嘴，因为橡皮塞有弹性，钻成后，会收缩使孔径缩小。
43.塞子钻孔要注意什么问题？
答：软木塞钻孔之前需要在压塞机压紧，防止钻孔是塞子破裂。钻孔时为了减少摩擦，特别对橡皮塞钻孔时，可在钻嘴的刀口涂一些甘油和水。钻孔后要检查孔道是否合用，如果不费力就能玻璃管插入是，说明孔径太大，不够紧密会漏气，不能用。若孔道略小或不光滑，可用圆锉修整。钻孔应先钻一端,钻到中间后再从另一端钻，直到钻通为止。
44.玻璃管截断要注意什么问题？
答：折断玻璃管时要用布包住，同时尽量可能远离眼睛，以免玻璃碎伤人。玻璃管的断口很锋利，容易划破手，又不易插入孔道中，所以，要把断口在灯塔上烧平滑。
45.玻璃管弯曲有何技巧？
答：双手持玻璃管，手心向外把需要弯曲的地方放在火焰中上预热，然后放进鱼尾形的
火焰仲加热，受热的部分约宽5cm，在火焰中使玻璃管缓慢、均匀而不停地向同一方向转动，当玻璃管受热至足够软化时，从火焰中取出，轻轻弯出所要的角度。为了维持管径的大小，两手持玻璃管在火焰烧时不要往外拉，其次可在弯成角度后，在管口轻轻吹气，弯好的玻璃管从管的整体来看应尽量在同一平面上，把它放在石棉板上自然冷却，切勿以冷的东西接触。
46.玻璃管（温度计）插入塞子要注意什么问题？
答：
右手指捏住玻璃管的的位置与塞子的距离应经常保持4cm左右，不能太远；其次，用力不能太大，以免折断玻璃管刺破手掌，最好用揩布包住玻璃管则较为安全。插入或拔出弯曲管时，手指不能捏在弯曲的地方。
47.什么是熔点距？
答：
一个纯化物从开始溶化（始熔）至完全溶化（全熔）的温度范围叫熔点距。）
48.如果没有把样品研磨得很细，对装样有何影响？对测定的熔点数据可靠否？
答：
使的样品装样不结实，有空隙，样品传热慢，也不均匀，对测定的数据不可靠。
49.在熔点测定时，接近熔点时升温的速度为什么不能太快？
答：升高的太快使得读数困难，造成误差。
50.为什么不能用测过一次熔点的有机物再作第二次测定？
答：测过的有机物分子的晶体结构有可能改变了，则它的熔点也会有所改变，所以不能用做第二次测量。
51.如何鉴定两种熔点相同的晶体物质是否为同一物质？
答：取两样物质混合起来，测其熔点，如果跟两种物质的熔点很相近就是同一物质，如果熔点比文献值降低很多且熔点距增大，则是两种物质。
52.什么叫蒸馏？利用蒸馏可将沸点相差多少的物质分开？
答：蒸馏就是将液体物质加热到沸腾变成蒸汽，又将蒸汽冷凝到液体这两个过程的联合作。
53.在蒸馏过程中为何要加入素烧瓷片？如加热后发觉未加烧瓷片应如何补加？为什么？
答：在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象。
加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂。
因为当液体在沸腾时投入止暴剂，将会引起猛烈的暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃的液体将会引起火灾。
54.蒸馏操作在有机实验中常用于哪四方面？
答：蒸馏一般用于以下四方面：
[1]分离液体混合物，仅对混合物中各成分的沸点有较大差别时才能达到的分离。
[2]测定化合物的沸点。
[3]提纯，除去不挥发的杂质。
[4]回收溶剂，或蒸出部分溶剂以浓缩溶液。）
55.蒸馏装置由哪三个部分组成？
答：加热气化部分、冷凝部分、接收部分
56.冷凝管有哪几种类型？分别适应于哪些条件下使用？
答：冷凝管有直形冷凝管、空气冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管。
蒸汽在冷凝管中冷凝成为液体，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，低于130℃时用直形冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合物的合成装置中因其冷凝面积较大，冷凝效果较好；液体沸点很低时，可用蛇行冷凝管。刺形分馏柱用于分馏操作中，即用于沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。
57.蒸馏装置中温度计水银球的位置应在何处？
答：使水银球的上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘，使它们在同一个水平线上。
58.将待蒸馏液倾入蒸馏烧瓶时，不使用漏斗行吗？如不使用漏斗应怎样操作呢？
答：行，但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上。如是组合的磨口装置，则直接加如圆底烧瓶中再装上蒸馏头。
59.向冷凝管通水是由下向上，反过来效果怎样？把橡皮管套进冷凝管时怎样才能防止折断其侧管？
答：冷凝管通水是由下而上，,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水，由此可能带来两个后果：其一，气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。
60.如果加热过猛，测定出来的沸点会不会偏高？为什么？
答：蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象，使测定出来的沸点偏高。
61.在进行蒸馏操作时应注意哪些问题（从安全何效果两方面来考虑）？
答：a.加料b.加热
如果维持原来的加热程度，不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少，也不能蒸干。否则，可能会发生意外事件。
蒸馏完毕，先停止加热，后停止通水，拆卸仪器，其程序与装配时相反，即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶。
62.用微量法测沸点，把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点，为什么？
答：最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度，亦即该液体的沸点。
63.
什么叫沸点？液体的沸点和大气压有什么关系？文献里记载的某物质的沸点是否即为我们这里的沸点温度？
答：将液体加热，其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，液体沸腾，此时的温度即为该液体的沸点。
文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们这里的沸点，通常文献上记载的某物质的沸点，如不加说明，一般是一个大气压时的沸点，如果我们这里的大气压不是一个大气压的话，该液体的沸点会有变化。
64.
用分馏柱提纯液体时，为了取得较好的分离效果，为什么分馏柱必须保持回流液？
答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的
65.分馏的原理是什么？分馏与蒸馏有什么不同？
答：对沸点相近的混合物,在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等程序进行分离。低沸点的物质经分馏柱上升而被分离出,高沸点的物质回流入烧瓶中。蒸馏要求其分离组分的沸点至少要相差30℃，对沸点相近的混合物，采用分馏法。
66.什么是恒沸物？恒沸物能否用分馏法分离？
答：当某两种或三种液体以一定比例混合，可组成具有固定沸点的混合物，将这种混合物加热至沸腾时，在气液平衡体系中，气相组成合液相组成一样，故不能使用分馏法将其分离出来，只能得到按一定比例组成的混合物，这种混合物称为共沸混合物或恒沸点混合物。
67.什么是分馏柱的理论塔板数？理论塔板数与分离效率有何关系？
答：分馏柱效率是用理论塔板来衡量的。分馏柱中的混合物，经过一次汽化和冷凝的热力学平衡过程，相当于一次普通蒸馏所达到的理论浓缩效率，当分馏柱达到这一浓缩效率时，那么分馏柱就具有一块理论塔板数。塔的理论塔板数越多，分离效果越好。其次还要考虑理论板层高度，在高度相同的分馏柱中，理论板层高度越小，则柱的分离效率越高。
68.
分馏装置由哪几个部分组成？分馏柱有几种？为什么有的有刺？
答：实验室中简单的分馏装置包括：热源、蒸馏器（一般用圆底烧瓶）、分馏柱、冷凝管和接收器五个部分。
常用的分馏柱有：韦氏Vigreux)分馏柱、Dufton柱、Hempel柱。
增大蒸气的接触面积，增加冷凝效果。
69. 为什么制备乙酰苯胺需要使用分馏柱？
答：韦氏分馏柱的作用相当于二次蒸馏，用于沸点差别不太大的混合物的分离，合成乙酰苯胺时，为了把生成的水分离除去，同时又不使反应物醋酸被蒸出，所以选用韦氏分馏柱。
70. 减压蒸馏的原理是什么？
答：原理是蒸馏系统中的有机化合物沸点随系统内压力的减小而降低，避免有机化合物发生分解或氧化。
71. 减压蒸馏装置有哪几部分组成？
答：双颈蒸馏烧瓶、接收器、吸收装置、测压计、安全瓶、减压泵（抽气泵）。
72.减压蒸馏时，为什么要在蒸馏烧瓶内插入一根末端拉成毛细管的玻璃管？如何调节毛细管的进气量？
答：（1）为了平稳的蒸馏，避免液体过热而产生暴沸溅跳现象；（2）玻璃管另一端应拉细一点或在玻璃管口套一段橡皮管，用螺旋夹D夹住橡皮管。
73. 水泵的减压效率如何？
答：如果水泵的构造好且水压又高时，其抽空效率可达到1067~3333Pa（8~25mmHg）
74. 使用油泵时要注意哪些事项？
答：使用油泵时必须注意下列几点：a.在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。b.蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸气。c.如能用水泵抽气的，则尽量使用水泵；如蒸馏物中含有挥发性杂质，可先用水泵减压抽除，然后改用油泵。
75.在减压蒸馏系统中为什么要有吸收装置？吸收装置各有什么作用？
答：（1）吸收装置可吸收对真空泵有损害的各种气体或蒸汽，借以保护减压设备。
（2）吸收装置的各部分及作用：
①
捕集管：用来冷凝水蒸汽和一些易挥发物质。
②
硅胶（或用无水CaCl2）干燥塔：吸收经冷却阱后还未除净的残余水蒸气。
③
NaOH吸收塔：吸收酸性蒸汽
④
石蜡片干燥塔：吸收烃类气体
76.在进行减压蒸馏时，为什么必须用热浴加热，而不能用直接火加热？
答：用热浴的好处是加热均匀，可防止暴沸，如果直接用火加热的话，情况正好相反。
77.为什么进行减压蒸馏时必须先抽气才能加热？
答：因为系统内充满空气，加热后部分溶液气化，再抽气时，大量气体来不及冷凝和吸收，会直接进入真空泵，损坏泵改变真空度。如先抽气再加热。可以避免或减少之。
78.测压计如何读数？
答：液柱式U型压力计由两端开口的垂直U型玻璃管及垂直放置的刻度标尺所构成，管内部盛有适量工作液体作为指示液。由U型管两边液面差Δh及工作液的密度ρ、重力加速度g可以得到压力值:p大气=p真空+ρg△h
79.
在用油泵减压蒸馏高沸点化合物前，为什么要先用水泵或水浴加热，蒸去绝大部分低沸点物质（如乙酸乙酯）？
答：尽可能减少低沸点有机物损坏油泵。
80.在什么情况下可采用水蒸气蒸馏？
答：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；
（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等多种方法都难以分离的；
（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体
