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磷酸的电位滴定

2007-12-12 11:52阅读：

http://blog.sina.cn/dpool/blog/u/1341050873

06 药学院 药剂班 姓名：闫立文 06011030029
实验三 磷酸的电位滴定
一 目的要求
1.掌握电位滴定的方法及确定化学计量点的方法。
2.学会用电位滴定法测定弱酸的pKa.
二 方法提要
1.电位滴定法的仪器装置和操作都较容量滴定繁琐，但对某些一般容量滴定不能测量的测定，如被测溶液混浊或本身有颜色等，可用电位滴定法测定。另外电位滴定法还可用来寻找合适指示剂或校正指示剂的终点颜色变化。因而本法对容量滴定的研究具有一定意义。
2.电位滴定法可用来测定某些电离平衡常数。
3.磷酸为多元酸，其pKa1,pKa2 可用电位滴定法求得。当用NaOH标准溶液滴定至剩余磷酸浓度与生成的磷酸二氢钠的浓度相等，及半中和点时溶液中氢离子浓度就是电离平衡常数Ka.
三 仪器和试剂
仪器：
pHS—25型酸度计，复合电极，电磁搅拌器，搅拌子，移液管（10ml）,烧杯（100ml）
试剂：
邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液（0.05mol/L）,NaOH标准溶液（0.1mol/L）,磷酸样品溶液（0.1mol/L）.
四 操作步骤
1.用0.05mol/L邻苯二甲酸氢钾（pH=4.00,25
℃）标准缓冲溶液校准pH计。
2.精密吸取磷酸样品溶液10.0 ml,置于100ml烧杯中，加蒸馏水20 ml,插入复合电极。用NaOH标准溶液滴定，10.00 ml前每加2.00 ml 记录pH值，在接近化学计量点时（即加入NaOH溶液引起溶液的pH值变化逐渐变大），每次加入的NaOH溶液体积减小，在化学计量点前后每加入一滴（约0.05 ml）NaOH溶液记录一个pH值。以每次加入体积相等为好，便于数据处理。继续滴定至过了第二个化学计量点为止。
五 数据处理
V(ml)
 pH
 ΔV
 ΔpH
 ΔpH/ΔV

Δ(ΔpH/ΔV)
 △2pH/△2V
0.00
 1.91





0.50
 1.99
 0.50
 0.08
 0.16
 0.25

1.00
 2.00
 0.50
 0.01
 0.02
 0.75
 -0.14
 -0.28
3.00
 2.19
 2.00
 0.19
 0.095
 2
 0.08
 0.06
5.00
 2.40
 2.00
 0.21
 0.105
 4
 0.01
 0.01
7.00
 2.70
 2.00
 0.30
 0.15
 6
 0.05
 0.02
8.00
 2.99
 1.00
 0.29
 0.29
 7.5
 0.14
 0.09
8.50
 3.11
 0.50
 0.12
 0.24
 8.25
 -0.05
 -0.07
9.00
 3.39
 0.50
 0.28
 0.56
 8.75
 0.32
 0.64
9.20
 3.59
 0.20
 0.20
 1
 9.1
 0.44
 1.26
9.30
 3.69
 0.10
 0.10
 1
 9.25
 0.00
 0.00
9.40
 3.80
 0.10
 0.11
 1.1
 9.35
 0.10
 1.00
9.50
 4.00
 0.10
 0.20
 2
 9.45
 0.90
 9.00
9.60
 4.39
 0.10
 0.39
 3.9
 9.55
 1.90
 19.00
9.70
 4.80
 0.10
 0.41
 4.1
 9.65
 0.20
 2.00
9.80
 5.10
 0.10
 0.30
 3
 9.75
 -1.10
 -11.00
9.90
 5.29
 0.10
 0.19
 1.9
 9.85
 -1.10
 -11.00
10.00
 5.40
 0.10
 0.11
 1.1
 9.95
 -0.80
 -8.00
10.50
 5.85
 0.50
 0.45
 0.9
 10.25
 -0.20
 -0.67
11.00
 6.05
 0.50
 0.20
 0.4
 10.75
 -0.50
 -1.00
12.00
 6.30
 1.00
 0.25
 0.25
 11.5
 -0.15
 -0.20
15.00
 6.81
 3.00
 0.51
 0.17
 13.5
 -0.08
 -0.04
17.00
 7.30
 2.00
 0.49
 0.245
 16
 0.08
 0.03
18.00
 7.56
 1.00
 0.26
 0.26
 17.5
 0.01
 0.01
19.00
 8.00
 1.00
 0.44
 0.44
 18.5
 0.18
 0.18
19.50
 8.61
 0.50
 0.61
 1.22
 19.25
 0.78
 1.04
19.60
 8.91
 0.10
 0.30
 3
 19.55
 1.78
 5.93
19.70
 9.39
 0.10
 0.48
 4.8
 19.65
 1.80
 18.00
19.80
 9.61
 0.10
 0.22
 2.2
 19.75
 -2.60
 -26.00
19.90
 9.89
 0.10
 0.28
 2.8
 19.85
 0.60
 6.00
20.00
 10.02
 0.10
 0.13
 1.3
 19.95
 -1.50
 -15.00
20.20
 10.30
 0.20
 0.28
 1.4
 20.1
 0.10
 0.67
20.50
 10.50
 0.30
 0.20
 0.666667
 20.35
 -0.73
 -2.93
21.00
 10.70
 0.50
 0.20
 0.4
 20.75
 -0.27
 -0.67
实验结果：
在第一个突越时V=9.60ml，半中和点V=4.80ml，pKa1=pH=2.40
在第二个突越时V=19.60ml，半中和点V=14.60ml，pKa2=pH=6.81
磷酸的浓度：0.096mol/L

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