阳离子的鉴定实验报告
2008-04-19 18:35阅读：
一﹑实验名称：混合离子的鉴定
二﹑实验目的
1.了解混合阳离子分组鉴定的方案
2.掌握常见阳离子的个别鉴定方法
3.培养综合应用知识的能力
三﹑实验原理
阳离子种类较多,个别检验时,容易发生互相干扰,所以一般阳离子分析都是利用阳离子的某些共同性质,先分成几组,然后再根据阳离子的个别特性加以检出。凡能使一组阳离子在适当的反应条件下生成沉淀而与其他阳离子分离的试剂称为组试剂。利用不同的组试剂把离子逐组分离再进行检出的方法叫做阳离子的系统分析。
四﹑仪器及药品﹑材料
1.仪器：试管 电热炉 烧杯 离心机
2.药品：铝试剂 乙醚 1％丁二酮肟 锌粉 二苯硫腙 HCl(2mol/L)
H2SO4(3mol/L,6mol/L) NaOH(2mol/L,
6mol/L) HAc(6mol/L)
K2CrO4(0.1mol/L) KI(0.1mol/L)
H2O2(3％)
K4[Fe(CN)6](0.1mol/L) KSCN(0.1mol/L)
HNO3(6mol/L) SnCl(0.1mol/L) 2mol/L,
6mol/L, 浓氨水 NH4Cl
CCl4
3.材料：PH试纸
五﹑阳离子鉴定实验步骤（考虑其他阳离子的干扰）
1．取20滴试液于试管中，逐滴加入2.0mol/L HCl 溶液，最多不超过20滴。
现象：溶液无明显变化
结论：待测液中不存在Ag+和Pb2+
原因：Ag++Cl-→Ag
Cl(s) Pb2++2Cl-→PbCl(s)
2．在上述溶液中滴加H2SO4(3mol/L)，乙醇（95％），△
现象：有白色沉淀生成
结论：待测液中有Ba2+
原因：由上述知待测液中不存在Ag+和Pb2+，余下8种阳离子中，只有Ba2+和SO42-能反应生成沉淀。
Ba2+ + SO42-→BaSO(s)
3.取2中混浊液离心分离，取上层清液于试管中。在试管中滴加2-3滴浓氨水，1-2滴NH4Cl,1-2
H2O2(3％)。
现象：有大量气泡生成而没有沉淀生成
结论：可能含有Cr3+，Fe3+，Al3+中的一种或多种也可能一种都没有
原因：由于存在H2SO4，乙醇，所以浓氨水可能转化为氨气，导致氢氧根浓度下降，没有沉淀生成。
4．检验Fe3+，Al3+，Cr3+
①Fe3+：取1滴试液于点滴板上，加1滴2.0mol/L HCl
溶液及1滴水不漏K4[Fe(CN)6](0.1mol/L)。
现象：溶液没有明显变化
结论：待测液中不存在Fe3+
原因：如果存在Fe3+，xFe3++xK++x[Fe(CN)6]4-→[KFe(Ⅲ)(CN)6Fe(Ⅱ)]x蓝色沉淀
②Al3+：取4滴试液于试管中，加入6mol/L
NaOH碱化，并过量2滴，加2滴H2O2(3％)，加热2分钟，没有沉淀生成。用6mol/L
HAc溶液将溶液酸化，调PH为6-7，加3滴铝试剂，摇荡后，放置片刻，加入6mol/L氨水碱化，置于水浴上加热，有沉淀生成，离心分离。用去离子水洗沉淀。
现象：有沉淀生成，离心分离。用去离子水洗沉淀。沉淀为红色。
结论：待测液中有Al3+
原因：Al3+与铝试剂在PH=6-7介质中反应，生成红色絮状螯合物沉淀
③Cr3+：取2滴试液于试管中，加入2mol/L
NaOH溶液A，加H2O2(3％)，微热B，冷却后再加5滴H2O2(3％)溶液，加1毫升乙醚，最后慢慢滴加6mol/L
HNO3溶液，没加1滴都充分摇荡C。
现象：A 没有沉淀生成 B 溶液没有明显变化 C乙醚层没有明显变化
结论：待测液中不存在Cr3+
原因：Cr3+在碱性溶液中会被氧化为CrO42-（黄色），加HNO3酸化，转化为
Cr2O72-（橙色），加乙醚，少量H2O2(3％)，转化为CrO(O2)2，使乙醚层呈蓝色。
◆1-4步小结
待测液中存在的离子：Ba2+，Al3+
待测液中不存在的离子：Fe3+，Cr3+，Pb2+，Ag+
则待测液中还存在Ni2+，Cu2+，Zn2+，Hg2+中的两种
5.检验是否存在Cu2+，因为待测液为浅蓝色，所以首先考虑有色离子Cu2+
取1滴试液于点滴板上，加2滴K4[Fe(CN)6](0.1mol/L)溶液
现象：溶液没有明显变化
结论：待测液中不存在Cu2+
原因：由上述知道待测液中不存在Fe3+，可排除其干扰鉴定。如果有存在Cu2+
2Cu2++[Fe(CN)6]4-→Cu2[Fe(CN)6]x（红棕色沉淀）
6．检验Ni2+
取5滴试液于试管中，加入2mol/L氨水碱化，加1滴1％丁二酮肟
现象：实验过程中，红色沉淀不明显，离心分离，有鲜红色沉淀生成
结论：待测液中存在Ni2+
原因：Ni2+与丁二酮肟在弱碱性溶液中反应，会生成鲜红色螯合物沉淀
7．检验Zn2+
取2滴试液于试管中，加入5滴6mol/L NaOH溶液，加入10滴CCl4,2滴二苯硫腙溶液，
摇荡
现象：水层显粉红色，CCl4层显棕色
结论：待测液中有Zn2+存在
原因：Zn2+在强碱性中与二苯硫腙反应，会生成粉红色螯合物，生成的螯合物在水溶液中难溶，显粉红色，在CCl4中易溶，显棕色
◆5-7步小结
待测液中存在的离子：Ni2+，Zn2+
待测液中不存在的离子：Hg2+，Cu2+
六﹑实验结论
待测液中存在的4种离子：Ba2+，Al3+，Ni2+，Zn2+
七﹑问题与讨论
1． 如果未知液呈碱性，哪些离子可能不存在？
答：Fe3+，Hg2+，Cu2+，Ni2+可能不存在，其在碱性溶液中会生成沉淀。
2． 本实验的分组方案使用了哪些基本化学原理？
答：用两酸两碱系统法进行分组。利用沉淀的生成进行分离。
