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高岭土微观结构表征方法简介（不能错过）

2017-02-16 14:32阅读：

http://blog.sina.cn/dpool/blog/u/1628021593

高岭土主要是以高岭石为主要成份的粘土矿物。白度是我们平时生产与应用中经常接触到的高岭土性能参数。但是，学习与了解高岭土其他方面的性能表征也是很有必要的，对我们的生产中出现的各方面的问题具有指导意义。下面小编为大家整理了高岭石的在研究过程中经常使用的几种表征方法。
X-射线粉晶衍射法
高岭土微观结构表征方法简介（不能错过）
X-射线粉晶衍射法俗称XRD法。X-粉晶衍射分析是鉴定矿物和确定矿物结构的有效方法之一。根据衍射谱上峰的位置和强度，可以确定矿物的晶相和相应的晶体结构。高岭石晶胞的基本参数为:a0=5.14 Å,b0=8.93Å,c0=7.37 Å,α=91.8°,征的轴长7.37 Å。在X射线衍射
图上，高岭石的主要特征峰是d001=7.15 Å, d002=3.58Å, d003=2.37 Å等，衍射峰尖锐而对称。根据特征衍射峰的位置和强度还可以用于区别高岭石、迪开石和珍珠陶土，也可区别结晶良好的高岭石与结晶差的高岭石:一般来说，结晶完好的高岭石，衍射峰数目多，峰形狭窄、尖锐对称，随着结晶度的降低，由于某些衍射峰的合并、出现宽而平缓的丘状峰。从结晶完好的高岭石到结晶差的10 Å多水高岭石，在X射线衍射图谱中，可以由2θ为19-24°(d=4.5-4.1 Å),34-37°(d=2.4-2.6 Å)、37-40°(d=2.20-2.40 Å)三个区域判别其结晶度的好坏。在d=4.5-4.1 Å这一区间里，结晶好的高岭石应具有四条衍射峰，即d020=4.46 Å, d110=4.36 Å ,d111=4. 16Å,d11`1=4. 41 Å，峰形尖锐而对称，随着结晶度的降低，上述四峰逐渐合并成丘状峰。此外，结晶完好的高岭石尚见d021=3.84 Å, d02`1=3.73 Å两条峰.而结晶差的高岭石这六条峰则难以分辨。结晶完好的高岭石在2θ34-37°(d=2.40-2.60Å), 37-40° (d=2.20-2.40 Å)两个区域内各有三条衍射峰，峰形狭窄而尖锐，随着结晶度的降低，相邻衍射峰合并，形成分辨不清的反射对。
红外吸收光谱法
高岭土微观结构表征方法简介（不能错过）
高岭石在红外光的照射下，其振动可以近似地分为轻基的振动、硅酸盐阴离子团的振动、八面体阳离子的振动和层间阳离子的振动等.而且每一种振动都有自己的振动范围，例如经基的伸缩振动位于3400-3750 cm-1之间;轻基的弯曲振动位于600-950cm-1之间;Si-O的伸缩振动位于700-1200 cm-1之间;Si-O的弯曲振动位于150-600cm-1之间，Al-O(OH)八面体片中Al3+-O-OH的弯曲振动峰位于910-960 cm-1;层间阳离子的振动位于70-150 cm-1，之间。在上述振动中，对轻基的振动研究较清楚，所以粘土矿物主要靠轻基吸收和其它小的特殊吸收进行鉴定，其最有意义的吸收谱常出现在两个区域，即3800-3000 cm-1，和1100一一900 cm-1，前一区域的谱带是结构水和层间水造成的，后一区域的谱带是由四面体层中的Si-O键的振动造成的。结晶完好的高岭石的结构水引起的吸收有四个吸收峰，即3700, 3670, 3650, 3620 cm-1，而结晶差的b轴无序高岭石则只有二个吸收峰。而在中频区(1200-900)结晶良好的高岭石有六个吸收峰，其位置是1117(此峰不明显)、1099, 1033(强)、1010(强)、937(弱)、913(弱):结晶较差的b轴无序高岭石，1117 cm-1和1099 cm-1，二峰合并为1102 cm-1，的吸收峰，而且1032 cm-1，与1009 cm-1，这一对吸收峰分裂不深，同时940 cm-1吸收峰几乎消失。在低频区(800-400cm-1)，结晶良好的高岭石出现792 cm-1，与752 cm-1，一对强度近于相等的较弱吸收峰和695 cm-1，的强吸收峰，以及依次减弱的541 cm-1, 473 cm-1和432 cm-1三个吸收峰。结晶较差的高岭石在此区间吸收峰的数目虽然与结晶良好的高岭石相同，但794 cm-1，吸收峰明显减弱，而且537, 471, 430三个吸收峰的强度差缩小.多水高岭石中792 cm-1，吸收峰几乎泯灭;540 cm-1，吸收峰的强度等于472 cm-1或较弱.在高频区(4000-3000 cm-1)，即反映粘土矿物OH伸缩振动的吸收峰区，3696-3708cm-1，峰是参加高岭石八面体配位的O-H键的吸收峰:3620-3630 cm-1峰是高岭石结构单元层四面体片与八面体片结合面上OH振动引起的吸收峰。
热分析法

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 目前，较常使用的热谱分析法是差热分析和热重分析法。矿物在加热或冷却的过程中，常伴随着热量的吸收或放出，即所谓的热效应:同时，也会发生脱水、排气及氧化等反应，从而引起物质的变化。不同的矿物产生热效应、脱水、排气、氧化的温度不同，引起的变化值也不一样.高岭石族矿物彼此之间的区别不是在化学成分上，而是在晶体结构上，因此它们的差热曲线具有某些共同的特征。不同之处仅仅是吸热谷(或放热峰)的形状与产生温度有些不同，高岭石族矿物在差热曲线上的共同特征是:当加热到400-700℃时高岭石族矿物迅速析出结构水，即参与晶格配位的轻基以水的形式脱出，故在差热曲线上出现一强烈而尖锐的吸热谷，脱去结构水后，高岭石族矿物的晶体结构大部分己破坏.继续加热到950-1050℃之间，由于相变，产生一个快速而强烈的放热效应，在差热曲线上呈一尖锐的放热峰，放热峰的明显性与尖锐性和矿物质点的粗细程度有关。在差热曲线上高岭石族矿物彼此之间的区别是:10A多水高岭石在100-150℃之间，由于析出层间水，有一明显的“V”字形吸热谷，而高岭石在该温度范围内仅可能出现微弱的波浪形吸热谷;在相同的实验条件下，10 Å高岭石的吸热谷和放热峰的温度均较高岭石稍低。吸热谷位于550℃左右;迪开石和珍珠陶土析出结构水的温度较高岭石为高，其吸热谷的温度在680℃附近，而且迪开石往往具复谷，而珍珠陶土则为一浅而宽的谷。吸热谷的形状也不一样。高岭石的吸热谷两侧大致对称，迪开石的吸热谷不对称，在接近最大值处相对地较陡，并迅速折回;结晶良好的高岭石在400℃以前，差热曲线为一平直的线段，不发生热效应而b轴无序高岭石在100-150℃之间往往有一微弱的波浪形的吸热谷，这说明b轴无序高岭石在结构单元层之间有少量水分存在。在相同的实验条件下，析出结构水的吸热谷温度，b轴无序高岭石要比结晶良好高岭石低20-30℃;而且谷形不对称。
从高岭石族矿物的脱水曲线上可以看出:高岭石的脱水温度约在400-℃℃温度范围内，脱水曲线表现为一陡直的线段，而在400℃以下，600℃以上无显著脱水现象，这两部分线段较平直。迪开石、珍珠陶土的脱水曲线与高岭石相似，但它们的脱水温度比高岭石稍高。多水高岭石与变多水高岭石的脱水曲线特征是，其主要脱水阶段在400-500℃之间，但在400℃以下己有一部分脱水，同时有一部分要到800℃才能脱尽。因此，在低温部分和高温部分的线段就不如高岭石脱水曲线那么平直。
扫描电子显微技术(SEM )

高岭土微观结构表征方法简介（不能错过）
扫描电子显微镜(SEM)技术主要用于观察高岭土插层复合物中粒子的形貌及分散情况。但由于观察区域的局限性，很难反映出整批材料粒度的分布情况。
校对：粉小薇
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