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含氢硅油的含氢量分析

2009-12-21 18:17阅读:
(一)含氢硅油的含氢量分析
(1)量气法测含氢量
Si-H键的分析:硅烷或硅氧烷中的Si-H键,可被碱金属氢氧化物水溶液断裂,放出H2
Si-H + KOH = Si-OK + H2
用量气管方法测出H2的体积。取试样W(g)直接加入或先溶于甲苯中,加入KOH-乙醇溶液。
用50ML碱式滴定管作量气管,下端与移动水瓶连接,上端与反应具支试管相联。具支试管有橡胶塞子密封,用注射器将2ml 10%KOH-乙醇液注入。
首先将橡胶塞子打开,提高水瓶位置,使量气管的液位在0读数左右,将试样加入具支试管后,用橡胶塞子密封,并与量气管相联,移动水瓶读取刻度的ml数V1,用注射器将2ml的KOH-乙醇液注入,不断摇动,放出H2气,稳定后,移动水瓶使液面与量气管的液面在同一水平处,读取ml数V2,测氢气的体积为在1大气压,273K下的mL数V

V=(V2-V1-2)*273/(273+t)
含H%= V/224W

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