铝合金中铝含量的测定
2009-10-14 19:04阅读：
铝合金中铝含量的测定 一、
实训目的
1．了解返滴定方法。
2．掌握置换滴定方法。
3．接触复杂试样，以提高分析问题、解决问题的能力。
4．动脑、动手设计实验方案。
二、实训原理
由于Al3+易形成一系列多核羟基配合物，这些多核羟基配合物与EDTA配合缓慢，故通常采用返滴定法测定铝。加入定量且过量的EDTA标准溶液，在p
H≈ 3.5时煮沸几分钟，使Al3+与EDTA配位滴定法完全，继而在p
H为5～6时，以二甲酚橙为指示剂，用Zn2+盐溶液返滴定过量的EDTA而得铝
的含量。
但是，返滴定法测定铝缺乏选择性，所有能与EDTA形成稳定配合物的离子都干扰。对于像合金、硅酸盐、水泥和炉渣等复杂试样中的铝，往往采用置换滴定法以提高选择性，即在用Zn2+返滴定过量的EDTA后，加入过量的N
H4 F，加热至沸，使A1Y -与F
-之间发生置换反应，释放出与Al3+的物质的量相等的H2
Y2一(EDTA)
再用Zn2+盐标准溶液滴定释放出来的EDTA而得铝的含量。
用置换滴定法测定铝，若试样中含Ti4+、Zr4+、Sn4+等离子时，亦会发生与AP+相同的置换 |
反应而干扰AP+的测定。这时，就要采用掩蔽的方法，把上述干扰离子掩蔽掉，例如，用苦杏仁酸掩蔽Ti4+等。
铝合金所含杂质主要有
Si、
Mg、
Cu、
Mn、
Fe、
Zn，个别还含
Ti、
Ni、
Ca等，通常用
HNO3—HCl混合酸溶解，亦可在银坩埚或塑料烧杯中以
NaOH—H2
02分解后再用HN03酸化。
三、试剂
1．
NaO H(2 00
g／
L)。
2．
HCl溶液
(1+1)，
(1+3)。
3．
EDTA(0.02mol／
L)o
4．二甲酚橙
(2
g／
L)。
5．氨水
(1+1)。
6．六亚甲基四胺
(200
g／
L)。
7．
Zn2+标准溶液
(约
0.0 2
mol／
L)
8．
N H4 F(2 00 g／
L) 贮于塑料瓶中。
9．铝合金试样。
四、实训内容
准确称取
0.1 0～
0．
1 l
g铝合金于50 mL塑料烧杯中,加入 1 0mLNaOH，垄沸水浴中使其完全溶解，稍 冷 后,加
( 1+1) HCl溶液至有絮状沉淀产生，再多加1
0mL(1+1)HCl溶液。定量转移试液于2 5 0mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。
准确移取上述试液25．00mL于250ml锥形瓶中，加30mLEDTA，2滴二甲酚橙，此时试液为黄色，加氨水至溶液呈紫红色，再加(1+3)HCl溶液，使溶液呈现黄色。煮沸3min，冷却。加20mL六亚甲基四胺，此时溶液应为黄色，如果溶液呈红色，还须滴加(1+3)HCl溶液，使其变黄。把Zn2+滴入锥形瓶中，用来与多余的EDTA配位滴定，当溶液恰好由黄色转变为紫红色时停止滴定(①这次滴定是否需要准确操作，即多滴几滴，或少滴几滴Zn2+可否?是否需要记录所耗Zn2+标液的体积?②不用Zn2+标准溶液而用浓度不准确的Zn2+溶液滴定行不行?)
于上述溶液中加
1 0mL N
H4
F，加热至微沸，流水冷却，再补加2滴二甲酚橙，此时溶液应为黄色，若为红色，应滴加(1+3)
H Cl溶液使其变为黄色。再用
Zn2+标准溶液滴定，当溶液由黄色恰好转变为紫红色时即为终点，根据这次
Zn2+标准溶液所耗体积计算Al的质量分数。
五、数据处理
根据滴定所耗体积计算铝的含量。将结果与铝合金中所标示的含量进行对比分析
实验
|
铝合金质量/g
|
消耗Zn2+溶液的体积/mL
|
含量/%
|
平均含量/%
|
1
|
0.101
|
27.66
|
14.8
|
14.7
|
2
|
0.101
|
27.1
|
14.5
|
六、实验结论：该铝合金铝的含量为14.7%。
七、讨论分析：①实验达不到滴定结果，试剂配错或操作错误
②减少误差：细心滴定，防止滴定过量
