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苯妥英的制备

2010-05-31 20:27阅读:
苯妥英的制备
摘要:苯妥英系统命名为5,5-二苯基乙内酰脲,英文名phenytion. 苯妥英为白色粉末,无臭,是一种抗癫痫药物,实际使用的是它钠盐。
目的:了解内酰脲化合物的合成方法。
1. 前言
苯妥英的化学名称为5,5-二苯基乙内酰脲,其钠盐(5,5-二苯基乙内酰脲钠)在医学上有着广泛的用途。苯妥英钠主要用于抗癫痫及抗心律失常疾病的治疗,也可用于治疗慢性支气管炎和哮喘。试验中以苯甲醛和维生素B1为原料,通过缩合,氧化和环合三步合成。并对实验结果进行了讨论,参照文献设计如下路线来制备苯妥英。
反应式:
苯妥英的制备

2.实验部分
主要试剂
尿素,活性炭,95%乙醇,10%NaOH溶液, 2%硫酸铜溶液,5%盐酸
合成苯妥英
将6ml水,自制的二苯乙二酮,0.72g尿素依次加到50ml三口瓶中,安装电磁搅拌,回流冷凝管,温度计,用电热套加热到98℃,然后分批加入7.5ml 30%NaOH水溶液,回流1h后加入12.6 ml水,得浅黄色溶液,用活性炭脱色,然后冷却至室温,过滤。滤液转移到小烧杯中,水浴控制温度在45℃左右,用5% 的盐酸酸化至PH值为5-6即有大量白色固体出现,充分冷却,抽滤,滤出物用水洗涤,置于红外灯下充分干燥,即得
苯妥英。产品为白色可见针状晶形固体,称重
注意:加入量:在苯妥英的合成中,应分批加入30% NaOH溶液,若一次性加入,则会产生副反应,使溶液颜色过深,若脱色不完全所得产物呈黄色;且降低产率。

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