钡盐中钡含量的测定（沉淀重量法）
2009-11-22 22:56阅读：
一、实验目的
1.通过本实验使学生掌握重量分析法的基本原理和操作技术。
2.对重量分析法中常用仪器要掌握其正确的使用方法。
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进一步学习结晶型沉淀的性质及沉淀条件；
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再次学习重量分析的基本操作，要求掌握 ：
①玻璃砂芯坩埚的使用；
②结晶型沉淀的制备、沉淀的过滤与洗涤、沉淀的烘干与恒重；
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建立恒重的概念；
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学习微波炉的使用；
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了解重量法中误差的来源与减少误差的方法。
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二、实验原理
1.
Ba
2+能生成BaCO
3、BaCrO
4、BaSO
4、BaC
2O
4等一系列难溶化合物，其中BaSO
4的溶解度最小（K
SP=1
。1×10
-10），其组成与化学式相符合，摩尔质量较大，性质稳定，符合重量分析对沉淀的要求。因此通常以BaSO
4沉淀形式和称量形式测定Ba
2+。为了获得颗粒较大和纯净的BaSO
4晶
形沉淀，试样溶于水后，加HCl酸化，使部分SO
42-成为HSO
4-，以降低溶液的相对过饱和度，同时可防止其它的弱酸盐，如BaCO
3沉淀产生。加热近沸水，在不断搅动下缓慢滴加适当过量的沉淀剂稀H2SO
4，形成的沉淀经陈化、过滤、洗涤、灼烧后，以BaSO
4形式称量，即可求得试样中Ba的含量。
以稀硫酸为沉淀剂，用沉淀重量法测定钡盐中钡含量。
Ba
2+ +
SO
42- = BaSO
4↓
2.反应条件及影响因素分析：
沉淀重量法：加入适量的沉淀剂使被测组分沉淀出来，后转化为称量形式，求得被测组分的含量。
测定误差主要来源沉淀的溶解损失，粘污和称量。
玻璃棒不断搅拌的目的是防止沉淀附在玻璃棒上，
洗涤沉淀时，少量多次，是减少沉淀量的损失，
四． 仪器和试剂
瓷坩埚；漏斗；马弗炉；定量滤纸；BaCl
2·2H
2O溶液；HCl溶液2mol/L；H
2SO
4溶液1mol/L；AgNO
3溶液0
。1mol/L
五、实验步骤
操 作
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现 象
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备注
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1、在分析天平上准确称取BaCl2·2H2O试样0。4—0。5g两份，分别置于250mL烧杯中，各加蒸馏水100mL，搅拌溶解。加入2mol/LHCl溶液
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1. 玻璃棒直至过滤，洗涤完毕才能取出
2. 不要沸腾使溶液溅失
3. 加入稀HCl
酸化，使部分SO42-成为HSO4-，稍微增大沉淀的溶解度，而降低溶液过饱和度，同时可防止胶溶作用。
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2、取4ml1mol/LH2SO4两份，分别置于小烧杯中，加水30ml，加热至沸，趁热将稀H2SO4少滴管滴加入至试样溶液中，并不断搅拌
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搅拌是降低过饱和度，避免局部浓度过高现象，同时减少杂质的吸附现象
搅拌时，玻璃棒不要触及杯壁和杯底，以免划伤烧杯，使沉淀粘附在烧杯划痕内难于洗下
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沉淀作用完毕，待沉淀BaSO4下沉后，于上层清液中加入稀H2SO4
1--2滴，观察是否有白色沉淀以检验其沉淀是否完全。盖上表面皿，在沸腾的水浴上陈化半小时，其间要搅动几次，放置冷却后过滤。
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3、取慢速定量滤纸两张，按漏斗角度的大小折叠好滤纸，使其与漏斗很好地贴合，以水润湿，并使漏斗颈内保持水柱，将漏斗置于漏斗架上，漏斗下面各入一只清洁的烧杯。小心地将沉淀上面黄肌瘦清液沿玻棒倾入漏斗中，再用倾泻法洗涤沉淀3--4次，每次用洗涤液15—20ml。（3ml1.0mol/LH2SO4,用蒸馏水200ml稀释即成）。然后将沉淀定量地转移至滤纸上，以洗涤液洗涤沉淀，直到无Cl-为止（AgNO3溶液检查）。
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检验Cl-时，用表面皿收集数滴滤液，以AgNO3溶液检验
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5.取两只洁净带盖得坩埚，在800~8500C下灼烧至恒重后，记下坩埚的质量。将洗净的沉淀和滤纸包好后，放入已恒重的坩埚中，在电炉上烘干，炭化后，置于马弗炉中，于800~8500C下灼烧至恒重。
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6.根据试样和沉淀的质量计算试样中Ba的质量分数
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七、产率计算
理论产量＝
实际产量=
产
率（%）＝
八、结果分析与问题讨论
1.沉淀BaSO
4时为什么要在稀溶液中进行？不断搅拌的目的是什么？
答：沉淀BaSO
4时要在稀溶液中进行，溶液的相对饱和度不至太大，产生的晶核也不至太多，这样有利于生成粗大的结晶颗粒。不断搅拌的目的是降低过饱和度，避免局部浓度过高的现象，同时也减少杂质的吸附现象。
2.为什么沉淀BaSO
4时要在热溶液中进行，而在自然冷却后进行过滤？趁热过滤或强制冷却好不好？
答：沉淀要在热溶液中进行，使沉淀的溶解度略有增加，这样可以降低溶液的过饱和度，以利于生成粗大的结晶颗粒，同时可以减少沉淀对杂质的吸附。为了防止沉淀在热溶液中的损失，应当在沉淀作用完毕后，将溶液冷却至室温，然后过滤。
3.洗涤沉淀时，为什么用洗涤液要少量、多次？为保证BaSO
4沉淀的溶解损失不超过0.1%，洗涤沉淀用水量最多不超过多少毫升?
为了洗去沉淀表面所吸附的杂质和残留的母液，获得纯净的沉淀，但洗涤有不可避免的要造成部分沉淀的溶解。因此，洗涤沉淀要采用适当的方法以提高洗涤效率，尽可能地减少沉淀地溶解损失。所以同体积的洗涤液应分多次洗涤，每次用15-20mL洗涤液。
4.本实验中为什么称取0.4-0.5g
BaCl2·2H2O试样？称样过多或过少有什么影响？
如果称取试样过多，沉淀量就大，杂质和残留母液难洗涤；称取试样过少，沉淀量就少，洗涤造成的损失就大。
