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苯系物的权威检测方式

2016-03-09 10:31阅读：

http://blog.sina.cn/dpool/blog/u/1668467084

目前室内装饰中多用甲苯、二甲苯代替纯苯作各种胶、涂料和防水材料的溶剂或稀释剂。因为苯具有易挥发、易燃、蒸气有爆炸性的特点。人在短时间内吸人高浓度的甲苯、二甲苯时，可出现中枢神经系统麻醉作用，轻者有头晕、头痛、恶心、胸闷、乏力、意识模糊，严重者可致昏迷以致呼吸、循环衰竭而死亡。如果长期接触一定浓度的甲苯、二甲苯，会引起慢性中毒，可出现头痛、失眠、精神萎靡、记忆力减退等神经衰弱。苯化合物已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质，因此必须特别重视对室内空气中苯系物的监测。
1.测定原理
由于空气中苯、甲苯和二甲苯可以被活性炭吸附，因此可使用活性炭管采集这些污染物，然后经热解吸(脱附)或用二硫化碳将它们提取出来，再经聚乙二醇6000色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
2.仪器和试剂
(1)主要仪器
苯系物监测试验所用的仪器主要有。
①活性炭采样管 用长150mm、内径3.5^-4.0mm、外径6mm的玻璃管，装人100mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。装好管后，再用纯氮气于300^3500C温度条件下吹5-10min，然后套上塑料帽封紧管的两端。此采样管置于干燥器中可保存5天。如果将玻璃管熔封，此采样管可稳定3个月。
②空气采样器 流量范围为0.2^-1L/min，且流量稳定。使用时用皂膜流量计校准采样系列在采样前和采样后的流量。流量误差应小于5%.
③气密注射器容积为2mL,100mL。使用前应校正体积刻度误差。
④微量注射器容积为15L,10tLL。使用前应校正体积刻度误差。
⑤热解吸装置热解吸装置主要由加热器、控温器、测温表及气体流量控制器等部分组成。.调温范围为100-4000C，控温精度为士10C，热解吸气体为氮气，流量调节范围为 50- -100mL/min，读数误差为±lmL/min。所用的热解吸装置的结构，应使活性炭管能方，便地插人加热器中，并且各部分受热均匀。
⑥具塞刻度试管容积为2mL,
⑦气相色谱仪附氢火焰离子化检测器。
⑧色谱柱长2m、内径4mm的不锈钢柱，柱内填充聚乙二醇6000-6201担体((5:100)固定相。
(2)主要试剂苯系物的监测试验所用的主要试剂有:苯(色谱纯)、甲苯(色谱纯)、二甲苯(色谱纯)、二硫化碳(分析纯，经纯化处理)、色谱固定液(聚乙二醇6000), 6201担体((60.80目)、椰子壳活性炭(20-40目)、纯氮(纯度为99. 99%),
3.采样方法
在采样地点打井活性炭管两端的密封帽，两端孔径至少为2mm，将活性炭管与空气采样器进气口垂直连接，以0. 5L/min的速率采集l0I，空气。采样后，将管的两端套上密封帽，并记录采样时的温度和大气压力。样品可保存5天。
4.分析步骤
 (1)色谱分析条件色谱分析条件常因试验条件不同而有差异，应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析苯、甲苯和二甲苯的最佳色谱分析条件。色谱条件及苯系物色谱
如图5-1所示。
、 苯系物的检测方法 - 紫轩 - 普康室内环境检测
保留时间/min
图5-1苯系物色谱图
色谱条件:柱温:90℃，气化室:150℃ ;检测室:150t
1-苯;2一甲苯。3一对、间二甲苯。4一邻二甲苯
(2)绘制标准曲线和测定计算因子在与样品分析的相同条件下绘制标标准曲线和测定计算因子。
①用混合标准气体绘制标准曲线用微量注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯(20℃时15L苯重0.8787mg，甲苯重0.8669mg，邻二甲苯、对二甲苯、间二甲苯分别为0.8802mg, 0.8611mg和0.8642mg)，分别注人100mL气密注射器中，以氮气为本底，配制成一定浓度(根据具体情况配制适当浓度)的标准气体。取一定量的苯、甲苯和二甲苯标准气
体，分别注人同一个100mL气密注射器中相混合，再用氮气逐级稀释成0.02~2.05g/mL范围内浓度点的苯、甲苯和二甲苯的混合气体。取lmL进样，测定保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值。分别以苯、甲苯和二甲苯的含量(5g/mL)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bg[ug/(mL?mm)]作为标品测定的计算因子。
②用标准溶液绘制标准曲线于3个50mL容量瓶中，加人少量的二氧化碳，用105L注射器准确取一定量的苯、甲苯和二甲苯，甲苯和二甲苯分别注人容量瓶中，加二硫化碳至刻度，配制成一定浓度的贮备液。临用前取一定量的贮备液用二硫化碳逐级稀释成苯、甲苯和二甲苯含量为0.005ug/mL, 0.01ug/mL, 0.05ug/mL, 0.20ug/mL的混合标准液。分别取1L进样，测定保留时间及峰高。每个浓度重复3次，取峰高的平均值，以苯、甲苯和二甲苯的含量(ug/mL)为横坐标，平均峰高(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率，以斜率的倒数Bs[ug/(mL?mm)」作为标品测定的计算因子。
测定校正因子。在实际工作中，常用单点校正求校正因子。在样品测定的同时，分别取零浓度与样品热解吸气(或二硫化碳提取液)·中含苯、甲苯和二甲苯浓度相接近的标准气体1mL.或标准溶液1uL，按①或②的步骤操作，测定零浓度和标准样品的色谱峰高(mm)保留时间，用式((5-4)计算校正因子:
F= Cs/(hs-ho) (5-4)
式中 f—校正因子ug/(mL?mm)(对热解吸气样)或ug/(mL?mm)(对二硫化提取液样);
Cs—标准气体或标准溶液浓度，ug/mL或ug/uL;
ho、hs—零浓度、标准样品的平均峰高，mm。
(3)样品分析
①热解吸法进样将已采样的活性炭管与lOOmL气密注射器相连，置于热解装置上，用氮气以30-v 6OmL/min的速度于350℃温度下解吸，解吸体积为100mL，取lmL解吸气进色谱柱，用保留时间定性，峰高(mm)定量。每个样品进行3次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管，按样品管同样操作，测量空白管的平均峰高。
②二硫化碳提取法进样将活性炭倒人具塞刻度试管中，加人1.OmL二硫化碳解吸，塞紧管塞，放置lh，并且不时振摇，取1uL进色谱柱，用保留时间定性，峰高(mm)定量。每个样品进行3次分析，求峰高的平均值。同时，取一个未经采样的活性炭管，按样品管同样操作，测量空白管的平均峰高(mm).
5.结果计算
(1)将采样体积按式(5-1)换算成标准状态下的采样体积。
(2)采用热解吸法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(5-5)计算:
c=(h一h)Bg/VoEg (5-5)
式中 c—空气中苯、甲苯和二甲苯的浓度，mg/?
h—样品峰高的平均值，mm;
ho—空白管的峰高，mm;
Bg—由回归曲线斜率倒数求得的计算因子，ug/(mL?mm) ;
 Vo—换算成标准状态下的采样体积，L;
Eg—由试验确定的热解吸效率。
(3)采用二硫化碳提取法时，空气中苯、甲苯和二甲苯浓度按式(5-6)计算。
c=(h一ho)Bs/VoEs (5-6)

式中 c—空气中苯、甲苯和二甲苯的浓度，mg/?
Bs—由回归曲线斜率倒数求得的计算因子，μg/(mL?mm) ;
Vo—换算成标准状态下的采样体积，L;
Es—由试验确定的二硫化碳提取的效率;
其他符号含义同式(5-5) ,
(4)采用校正因子时，空气中苯、甲苯和艺中苯浓度按式(5-7)或式(5-8)计算。
c=l00f(h-ho)/VaEg (5-7)
c=l000f(h-ho).f /VoEo (5-8)
式中f—校正因子，ug/(mL?mm)(对热解吸气样)或ug/ (mL?mm)(对二硫化提取液样)。
6.方法特性
(1)精密度
①采用热解吸法 苯浓度为0.1ug/mL, 0.5ug/mL, 2.0ug/mL的气样，重复测定的变异系数分别为7%, 6%和4%;甲苯浓度为0.1ug/mL, 0.5ug/mL, 2.0ug/mL的气样，重复测定的变异系数分别为9%, 7%和4%;二甲苯浓度为0.1ug/mL, 0.5ug/mL,2.0ug/mL的气样，重复测定的变异系数分别为9%, 6%和5%。
②采用二硫化碳提取法 浓度为8.78ug/mL, 21.9ug/mL的气样，重复测定的变异系数分别为7%和5%;甲苯浓度为17.3ug/mL, 43.3ug/mL的气样，重复测定的变异系数分别为5%和4%;二甲苯浓度为35.2ug/mL, 87.8ug/mL的气样，重复测定的变异系数分别为5%和7%。
(2)准确度 用热解吸法对苯含量分别为5ug, 50ug, 500ug的样品的回收率分别为96%, 97%和97%;甲苯含量分别为10ug, 100ug, 1000ug的样品的回收率分别为90%,91%和94%;二甲苯苯含量为95.5ug的样品的回收率为82%。
用二硫化碳提取法对苯含量分别为0.5ug, 21.1ug, 200ug的样品的回收率分别为95%, 94%和91%;甲苯含量分别为。.5ug, 41.6ug, 500ug的样品的回收率分别为99%,99%和93%;二甲苯含量分别为0.5ug, 34.4ug, 500ug的样品的回收率分别为101%,100%和90%。
(3)检出下限 当采样量为1OL，热解吸为100mL气体样品，进样为1mL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为。. 0.05mg/? , 0.01mg/?“和0.02mg/?;如果用lmL二硫化碳提取的液体样品，进样为lmL时，苯、甲苯和二甲苯的检出下限分别为0.025mg/?、0.05mg/?和0.10mg/?。
(4)测定范围 当用活性炭管采气样10L，采用热解吸法时，苯的测量范围为0.005~10mg/?，甲苯的测量范围为0.01- 10mg/?，苯的测量范围为0.02~10mg/?。采用二硫化碳提取法时，苯的测量范围为0.025~20mg/?，甲苯的测量范围为0.05~20mg/?,苯的测量范围为0.10~20mg/?。
(5)干扰与排除 使用活性炭管采集样品，要注意湿度对活性炭的影响。当空气中的水蒸气或水雾量太大，甚至在炭管中凝结时，会严重影响活性炭管的穿透容量及采样效率。空气湿度在90%以下时，活性炭管的采样效率能够符合要求。对于空气中其他污染物的干扰，由于用的是气相色谱分离技术，通过选择合适的色谱分离条件已予以消除。

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