科研小论文 不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果比较
2010-03-15 18:19阅读：
摘要
探究浓硫酸、六水合三氯化铁、一水硫酸氢钠、对甲苯磺酸这四种催化剂对合成乙酸正丁酯的效果影响，通过比较以上催化剂的反应时间、价格、酯化率以及产品纯度等因素，得出一水硫酸氢钠为合成乙酸正丁酯的较优催化剂。反应条件为n
(正丁醇)：n(冰醋酸)=1.0︰0.91，催化剂用量为反应物总质量的
5.7％为佳，反应时间为24min。
关键词：催化剂；合成乙酸正丁酯
正文
乙酸正丁酯又称“醋酸丁酯”，是乙酸与正丁醇的酯化产物。乙酸正丁酯是一种重要的化工产品。广泛用于有机合成，塑料，涂料等工业。它是化工、军工、医药等行业的主要溶剂。此外，乙酸正丁酯还常被用作果实的香精，主要配制成香蕉、树梅、草莓和奶油等型香精。乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。
本实验以乙酸和正丁酯为原料，分别以浓硫酸、六水合三氯化铁、一水硫酸氢钠、对甲苯磺酸为催化剂，利用正交设计法，即通过探究不同催化剂、反应时间和催化剂的干扰程度等对酯化率的影响，从而比较不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果。
CH3COOH+CH3CH2CH2CHOH=CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
1 实验部分
1.1 主要仪器和试剂
三颈烧瓶（100mL1
个）；圆底烧瓶（50mL1个）；冷凝管（直形、球形个1个）；分水器（1个）；蒸馏头（1个）；接引管、锥形瓶（各1个）；分液漏斗（1个）；水银温度计（150
℃1支）。
正丁醇9.3g（11.5mL，0.125mol）；冰醋酸8.3g（7.9mL，0.1375mol）；催化剂（浓硫酸、一水硫酸氢钠、对甲苯磺酸、三氯化铁、磷酸二氢钠、氨基苯磺酸）；10﹪碳酸钠溶液；无水硫酸镁。
1.2不同催化剂催化合成乙酸正丁酯
在干燥的三颈烧瓶中加入11.5mL正丁醇和7.9mL冰醋酸，摇动下慢慢加入计算量的催化剂，混合均匀后加入2粒沸石，回流反应40分钟。分水器中的水分不再增加时，反应完成。
停止加热，待反应物冷至室温，将分水器中液体全部转入分液漏斗，分去水层；将反应液小心合并于分液漏斗中。摇振后静置，分去下层水溶液。然后将酯层依次小心用10mL水、10mL10％碳酸氢钠水溶液、10mL水洗涤，静置后分去下层水液。酯层转入锥形瓶中，用1~2g无水硫酸镁干燥。将粗酯转入圆底烧瓶，加热蒸溜，收集122~126℃的馏分。
2、结果与讨论
2.1 不同催化剂对合成乙酸正丁酯的效果
表1、
催化剂
|
价格（元/吨）
|
用量
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状态
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催化剂用量占反应物总质量％
|
折光率
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反应时间min
|
酯化率％
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水/mL
|
与反应物是否产生影响
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浓硫酸
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1500-2200
|
3d
|
液体
|
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1.3951
|
45
|
69
|
2.3
|
副反应、碳化
|
六水合三氯化铁
|
2450-3800
|
1.9g
|
黄色晶体
|
10.8
|
1.3978
|
43
|
68
|
2.5
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产品带色
|
一水硫酸氢钠
|
1300-2000
|
1.0g
|
白色晶体
|
5.7
|
1.3970
|
24
|
62
|
2.2
|
无
|
对甲苯磺酸
|
9500
|
0.6g
|
白色晶体
|
3.4
|
1.3959
|
25
|
47
|
2.1
|
无
|
浓硫酸为传统酯化反应的催化剂，价格便宜，催化活性高，但存在对设备腐蚀严重、副反应多、反应废液难处理等缺点。
六水合三氯化铁的酸性较弱，对设备的腐蚀较低，环境污染较小，副反应少，价格相对较高。
硫酸氢钠是常用的催化剂，具有来源广泛、价格便宜、活性高、反应条件温和、可重复使用、酯化率高、产品纯度高的优点。
对甲苯磺酸是一种强有机酸，其对设备的腐蚀性和“三废”污染比硫酸小，不易引起副反应，用量少、活性高，但价格高。
由表1数据可以看出，所用的四种催化剂中，反应时间较优的是一水硫酸氢钠，反应时间为24min，其次为对甲苯磺酸，反应时间为25min；价格较优的是一水硫酸氢钠，其次为浓硫酸；酯化率最高的是浓硫酸，为69％，其次为三氯化铁，为68％；折光率最接近文献值（乙酸正丁酯的折光率的文献值为1.3951）的是以浓硫酸作为催化剂，其次为对甲苯磺酸。折光率越接近文献值，表明其产物越纯。
通过探究对比以上四种催化剂对合成乙酸正丁酯所用的反应时间、酯化率等以及考虑价格因素，得出一水硫酸氢钠是合成乙酸正丁酯的较优催化剂。反应条件为n
(正丁醇)：n(冰醋酸)=1.0︰0.91，催化剂用量为反应物总质量的5.7％为佳，反应时间为24min。
3、结论
通过以上探究实验，得出一水硫酸氢钠为合成乙酸正丁酯的较优催化剂。
参考文献
1、冯桂荣，张会茹，耿静，乙酸正丁酯合成条件探究，《精细化工合成中间体》月刊
2、邓再辉 龙立平，合成癸二酸二丁酯催化剂的研究进展，中国催化剂网
毛立新，谢福荣，刘机灵，唐方华，乙酸正丁酯制备实验研究，岳阳师范学院花学化系。
