水泥比表面积测定仪- 仪器校准（勃氏法）

2010-12-11 14:01阅读：

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水泥比表面积测定仪- 仪器校准（勃氏法）

比表面是比表面积的简称。比表面积是指单位质量物料所具有的总面积。分外表面积、内表面积两类。单位为米2/克。理想的非孔性物料只具有外表面积，如硅酸盐水泥、一些粘土矿物粉粒等；有孔和多孔物料具有外表面积和内表面积，如石棉纤维、岩（矿）棉、硅藻土等。测定方法有容积吸附法、重量吸附法、流动吸附法、透气法、气体附着法等。比表面积是评价催化剂、吸附剂及其他多孔物质如石棉、矿棉、硅藻土及粘土类矿物工业利用的重要指标之一。石棉比表面积的大小，对它的热学性质、吸附能力、化学稳定性、开棉程度等均有明显的影响。比表面积测试仪北京

一.仪器校准
1.试料层体积测定
2.仪器

常数测定
3.校准周期
本标准只写到按JC/T956进行。引用的标准必须有。
<1>试料层体积测定:
水银代排法标定体积示意说明
圆筒圆筒

水银
水银水泥

第一次第二次
体积计算公式

1.1试料层体积的标定
1.不装水泥，装满圆筒水银并称重
2.装入水泥，装满圆筒水银并称重
3.计算体积
4.每次测定至少两次
5.测定周期

1.1.1第一次测空圆筒装满水银质量
穿孔板放入圆筒内，记住穿孔板此时的朝向，将两片滤纸沿圆筒壁放入透气圆筒内，小滤纸片要完整不能有残缺，用一直径比透气圆筒内经略小的细长棒往下按，直到两张滤纸片平整铺放在穿孔板上。然后注满水银，用一小块玻璃板清压水银表面，使水银面与圆筒口平齐（注：从玻璃板上看玻璃板和水银表面之间不能有一点气泡或空洞），取下玻璃板用毛刷刷去玻璃板及圆筒外部粘沾的水银珠，倒出水银称重（精确到0.01g）。这样重复至少2次直至质量相差50mg为止，并记录下水银质量p1和当时的温度。
1.1.2第二次装入水泥料层后圆筒装满水银质量
取出一片滤纸，（不要换滤纸，如取出穿孔板一定按第一次的朝向放入，以后不能改变朝向），再装入适量（约3.3g）水泥粉沫，在桌面上将圆筒中水泥轻轻摇平，再把另一张滤纸盖在透气圆筒中水泥上面，用捣器压实水泥层，捣器下压不要速度过快，让圆筒中空气缓慢从放气槽中放出，捣器上支持环与圆筒边接触无缝隙，（如何判断有无间隙，可用捣器上支持环与圆筒边接触面对向光线，如有光透出，有间隙）
第二次装入水泥料层后圆筒装满水银质量
如捣器上支持环与圆筒边接触有间隙，捣实过程应用力往下按，也可用小木锤敲击几下；如捣器上支持环与圆筒上口边还有间隙，可以适当减少水泥用量，直至刚好按下捣器为好，再注满水银，用玻璃板使水银面与圆筒口平齐（注：从玻璃板上看玻璃板和水银表面之间不能有一点气泡或空洞），取下玻璃板用毛刷刷去玻璃板及圆筒外部粘沾的水银珠，倒出水银称重（精确到0.01g），这样重复至少2次直至质量相差50mg为止，并记录下水银质量p2和当时的温度。
1.1.3计算体积
圆筒内试料层体积V的计算,精确到0.001cm3
根据公式：V=(p1-p2)/ρ汞
V-透气圆筒试料层体积，单位立方厘米（cm3）
p1-未装水泥时，充满圆筒的汞（水银）质量，单位克（g）；
p2-装水泥后，充满圆筒的水银质量，单位克（g）；
ρ汞-试验温度下汞（水银）的密度，单位克每立方厘米（g/ cm3）;可查标准中表。
1.1.4每次测定次数及测定周期
按以上说明步骤至少重复两次，每次单独压实水泥层，两次体积差不得超过0.005cm3，取两次平均值作为该圆筒试料层的体积。如两次体积差超过0.005cm3，应进行第三次、第四次测体积试验，直至误差在规定范围内为止。
每隔半年应重新校正试料层体积；当更换新圆筒或捣器、穿孔板时必须测定体积，因每个部件都会导致圆筒体积变化。

A 第一次装水银前放两片滤纸片
B 每次滤纸铺放必须平铺
C 每次水银必须充满圆筒
D 每次必须清理圆筒外部粘带的水银
E 每次水银称重要两次，相差50mg以内
F 第二次制备水泥料层要坚实，且捣器必须压到位
G 装入水泥用量可调整
H 捣器下压速度不要过快
I 两次单独制备水泥层体积差不得超过0.005cm3
J 周期半年标定试料层体积
K 更换新圆筒、捣器、穿孔板时必须测定体积

1.2注意事项
水银密度特别大，注意轻拿轻放，以防打破容器。水银挥发对人身体有伤害，注意通风，不要弄洒水银，如洒可用硫磺吸附；用完及时收装密封。安全保存以备下次使用。
六.2仪器常数测定
6.2.1液面检查
6.2.2密封性检查
6.2.3确定处理标准样
6.2.4标准样质量的确定
6.2.5试料层制备
6.2.6标准透气时间测定
6.2.7测定标准时间的结果处理
6.2.8 仪器校准周期

1.2.1液面检查
新使用的勃氏仪，将U型压力计内装入带有颜色或无颜色蒸馏水，液面高度至从下数第一条刻度线处。U型压力计玻璃管内壁不能粘有水珠，多余的水珠用滤纸吸出，或放置一段时间等水珠流下后再调整液面高度。
经常使用的勃氏仪，取下U型压力计两端为防止液面蒸发而盖上的胶塞，使U型压力计两端口与大气相通，观察液面凹面高度是否在第一条刻度线处，如不在须调整液面。注意视线与凹面平齐。

1.2.2密封性检查
先在勃氏仪透气圆筒外锥先涂一层油脂（凡士林），然后将圆筒插在U型压力计上端锥口处，旋转几周使之与U型压力计密实接触（看无缝隙)。
再用橡胶塞将圆筒上口塞紧，在阀门处涂一些油脂（注意不要堵塞通气孔），开启阀门，然后用抽气装置使U型压力计内液面上升一定高度（最好超过第三条刻度线）并关闭阀门和抽气装置，在U型压力计玻璃管上高液面处作一标记，3分钟后观察液面不下降说明该仪器不漏气。
如漏气，重新检查圆筒上口橡胶塞是否塞紧、圆筒与U型压力计上端锥口配合是否密实、阀门是否密封好。

1.2.3 确定处理标准样
用水泥细度和比表面积标准样测定标准时间，标样有① GBW(E)130227水泥细度和比表面积标准粉或（GSB 08-2184/5-2008水泥细度用萤石粉标准样品 ﹙80/45µm筛余和比表面积﹚ ）由国家水泥质检中心生产，取一瓶已知比表面积和密度的标准粉，全部倒出并充分搅拌混合均匀，取大约100g，在110℃±5T

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