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（2）配位滴定法测定二价铜离子的含量
以NH3 H2O-NH4Cl为缓冲溶液，以0.1%的PAN为指示剂，用EDTA滴定，溶液颜色由浅蓝色变为翠绿色即为终点。
PAN的pH＝1.9-12.2的范围内呈黄色，而PAN与金属离子的配合物为红色。PAN的杂环氮原子能够发生质子化，因而表现为二级酸式电离。
与EDTA以1：1络合，所以：
（3）高锰酸钾法测定草酸根离子
用氧化还原法滴定，使用高锰酸钾法，高锰酸钾自身氧化态、还原态呈现不同的颜色，可作为自身指示剂，滴定终点为微红色。
5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2
各原子个数比为：
由此可得出该配合物的实验式。
三、实验步骤
1、草酸合铜酸钾的制备
准备两个烧杯，分别称取4gCuSO4 5H2O溶于8ml水中，再称取12g K2C2O4 H2O溶于44ml水中，分别水浴加热至90度左右，趁热并在激烈搅拌下将K2C2O4溶液加入到CuSO4溶液，用冰水浴冷至283K，有晶形沉淀析出，减压过滤，并用8ml冰水分两次洗涤沉淀，然后在323K下烘干产品。
2、组成分析
（1）结晶水的测定
将两个干净的坩埚放入烘箱中，在423K下干燥1h，然后放在干燥器内冷却0.5h，称量，同样的方法，再干燥0.5h，冷却，称量，直至恒重。记录质量。
然后将准确质量的样品放在其中的一个坩埚中，称重，记录质量。同样在423K下烘干样品。冷却，称量，直至恒重。记录质量。
（2）铜含量的测定
准确称取0.17-0.19g产物两份，分别用15ml NH3 .H2O-NH4Cl缓冲溶液溶解，再加入50ml水稀释，加入3滴0.1%PAN乙醇溶液作为指示剂，用已标定的EDTA标准溶液滴定至溶液由浅蓝色变为翠绿色即为终点。记录所用EDTA的体积。
（3）草酸根含量的测定
准确称取0.21-0.23g产物两份，分别用2ml浓氨水溶解，加入22mL2mol/L 的硫酸，稀释至100mL，水浴加热至343－353K ，趁热用约0.02mol/L 的高锰酸钾溶液滴定至微红色，30s内不退色即为终点，记录所用高锰酸钾的体积。
四、数据记录与处理
1、制备
称样质量m（CuSO4 .5H2O）＝
产品质量m＝
烘干后质量m＝
理论产量mt＝
2、组成测定
结晶水含量的测定
| 序号 |
1 |
2 |
|
| 样品质量m样/g |
|||
| 坩埚质量m0/g |
第一次 |
||
| 第二次 |
|||
| 加样后总质量m1/g |
|||
| 烘干后质量m2/g |
第一次 |
||
| 第二次 |
|||
| 水的质量m水/g |
|||
| 水含量W(H2O)% |
|||
| 相对相差 |
|||
铜含量的测定
| 序号 |
1 |
2 |
| 样品质量m样/g |
||
| C(EDTA)/mol/L |
||
| 初读数 |
||
| 终读数 |
||
| V(EDTA)/mL |
||
| 平均 |
||
| 相对相差 |
草酸根含量的测定
| 序号 |
1 |
2 |
| 样品质量m样/g |
||
| C(KMnO4)/mol/L |
||
| 初读数 |
||
| 终读数 |
||
| V(KMnO4)/mL |
||
| 平均 |
||
| 相对相差 |
五、注意事项
1.滴定终点的把握；
2.滴定前，一定要使样品完全溶解；
3.水浴加热温度控制好。
六
1 为什么用氨水溶解草酸合铜酸钾？
因为草酸合铜酸钾在水中不稳定，易生成沉淀CuC2O4，而且溶解度小，用氨水与Cu2+配位，加速溶解。
2 失重法测水为什么在423K下？
因为K2Cu(C2O4)2·2H2O在423K（150℃）下失水，在260℃下分解，选择其间的某一温度。
3 为什么K2C2O4·H2O加到CuSO4里？
CuSO4本身量是不足的，为了使CuSO4完全反应，不同加法产物不同，反过来加易生成沉淀CuC2O4