米粉中水分、淀粉以及可溶性固形物的测定
2012-12-03 19:29阅读:
一、实验目的:
1、利用常压直接干燥法测定出食品中的水分含量;
2、利用酸水解法测定出食品中淀粉含量;
3、利用阿贝折光仪检测出食品中可溶性固形物含量。
二、实验原理:
1、测定食品中水分的原理:食品中的水分一般是指在100℃左右直接干燥的情况下,所失去物质的总量。常压直接干燥法使用于在95~105℃下,不含或含其他挥发性物质甚微的食品。
2、测定食品中淀粉的原理:利用酸水解法测定食品中的淀粉,首先将米粉去脂肪及可溶性糖,接着加盐酸对米粉进行酸水解,利用滴定的方法检测水解后样品中还原糖,将还原糖换算成淀粉的含量。
3、测定食品中可溶性固形物的原理:利用折光仪测量待测样液的折光率,进行查表得出食品中的可溶性固形物。
三、实验试剂及装置:
1、仪器:分析天平、扁形称量瓶、干燥箱、干燥器、滤纸、漏斗、烧瓶、100ml和500ml容量瓶、玻璃珠、水浴锅、烧杯、阿贝折光仪;
2、试剂:乙醚、85%乙醇、6N
HCl、碘液、甲基红、40%NaOH、20%乙酸铅、10%NaSO4、碱性酒石酸铜甲液及乙液。
四、实验方法:
1、水分的测定实验步骤:
(1)称量出5~8克的米粉样品;
(2)取一个扁形称量瓶在95~105℃干燥至恒重(≤2㎎),然后称重得质量为m3;
(3)在称量瓶中加入米粉样品,称重得m1;
(4)在95~105℃干燥箱干燥(干燥时将称量瓶的瓶盖打开,盖放置于称量瓶旁边),干燥2小时后取出,放置在干燥器中冷却半个小时,取出称重,接着再次放置于干燥箱内干燥1小时,然后放置在干燥器中冷却半个小时,再次取出称重,直至恒重质量为m2。
2、淀粉的测定实验步骤:
(1)样品的处理:称取2.0~5.0克的米粉样品,将样品置于带有滤纸的漏斗加入30ml乙醚以除去米粉中脂肪,再用150ml的85%乙醇分3次洗涤残渣以除去可溶性糖,滤干,接着用100ml水洗涤残渣后将残渣移至烧瓶,加入30ml的6mol/L的HCl至烧瓶中,用沸水浴冷凝回流40min,接着用流
水冷却后用碘液鉴定是否充分水解,直至水解充分,冷却后加入甲基红及40%的NaOH调至黄色,用6mol/L的HCl校正至刚好变红,加入20ml20%的乙酸铅,摇匀放置10min,接着加入20ml10%的NaSO4摇匀,将滤液及残渣移入500ml容量瓶定容,接着过滤同时弃去最初的20ml滤液,取滤液20ml加入到100ml的容量瓶中定容,则样液制备完成备用;
(2)标定碱性酒石酸铜液A1=11.2×1/V1 (mg);
(3)样品液预测:取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml,加20ml的水以及两粒玻璃珠至250ml的锥形瓶中,加热至沸腾,用样品液趁沸先快后慢滴定至褪色;
(4)样品溶液的测定:取碱性酒石酸铜甲、乙液各5ml,加20ml的水以及比预测体积少1ml的样品溶液,另加入两粒玻璃珠,加热至沸腾,用样品液趁沸继续以1d/s的速度滴至褪色(平行三次,取平均值V1)。
3、可溶性固形物的测定:
(1)样品液的制备:称取米粉10~20g,准确至0.01g,放入称量过的烧杯,加入5~10倍蒸馏水,置沸水浴上浸提30min,不时用玻璃棒搅动。取下烧杯,待冷却至室温,过滤;
(2)阿贝折光仪检测样液:
①清洗:用脱脂棉蘸乙醇擦洗两面棱镜;
②空白:加纯水(2~3滴)至折光仪棱镜中央,闭合静置1min,调节棱镜转动手轮,此时读数较小,微调螺旋使明暗界限清晰,然后调节棱镜转动手轮,使分界线在十字交叉上,读出折光率;
③测定:清洗棱镜后加入样液(2~3滴),消去明暗界线的虹彩使明暗界线清晰,读数(折光率,小数点后4位),记录温度,平行测定两次,取平均值,查表得出样品的可溶性固形物。
五、 结果计算:
1、水分测定结果计算:
X=(m1-m2)/(m1- m3)×100
式中:X:样品中水分的含量,%;
m1:称量瓶和样品的质量,g;
m2:称量瓶和样品干燥后的质量,g;
m3:称量瓶的质量,g。
2、淀粉测定结果计算:
X=(A1-A2)×0.9×2500×100/(m1×V1×1000)
式中:X:样品中的淀粉含量,%;
A1:测定用样品水解液中还原糖的含量,mg;
A2:试剂空白中还原糖的含量,mg;
m1:样品的质量,g;
2500:样品液总体积,mL;
0.9:还原糖折算成淀粉的换算系数。
3、可溶性固形物与折光率换算表:
表1 折射仪测定可溶性固形物温度校正
T 可溶性固形物读数,%
℃ 0 5 10 15 20 25 30 40 50 60 70
应减去的校正值
15 0.27 0.29 0.31 0.33 0.34 0.34 0.35 0.37 0.38 0.39 0.40
16 0.22 0.24 0.25 0.26 0.27 0.28 0.28 0.30 0.30 0.31 0.32
17 0.17 0.18 0.19 0.20 0.21 0.21 0.21 0.22 0.22 0.23 0.24
18 0.12 0.13 0.13 0.14 0.14 0.14 0.14 0.15 0.15 0.16 0.16
19 0.06 0.06 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08 0.08
应加上的校正值
21 0.06 0.07 0.07 0.07 0.07 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08 0.08
22 0.13 0.13 0.14 0.14 0.15 0.15 0.15 0.15 0.16 0.16 0.16
23 0.19 0.20 0.21 0.22 0.22 0.23 0.23 0.23 0.24 0.24 0.24
24 0.26 0.27 0.28 0.29 0.30 0.30 0.31 0.31 0.31 0.32 0.32
25 0.33 0.35 0.36 0.37 0.38 0.38 0.39 0.40 0.40 0.40 0.40
表A1 纯水的折射率
温度,℃ 折射率 温度,℃ 折射率
15 1.333 39 21 1.332 90
16 1.333 32 22 1.332 81
17 1.333 24 23 1.332 72
18 1.333 16 24 1.332 63
19 1.333 07 25 1.332 53
20 1.332 99 3
表A2 20℃折射率与可溶性固形物换算表
折射率 溶性固形物(%) 折射率 可溶性固形物(%) 折射率 可溶性固形物(%) 折射率 可溶性固形物(%)
1.333 0 0.0 1.343 3 7.0 1.354 1 14.0 1.365 5 21.0
1.333 7 0.5 1.344 1 7.5 1.354 9 14.5 1.366 3 21.5
1.334 4 1.0 1.344 8 8.0 1.355 7 15.0 1.367 2 22.0
1.335 1 1.5 1.345 6 8.5 1.356 5 15.5 1.368 1 22.5
1.335 9 2.0 1.346 4 9.0 1.357 3 16.0 1.368 9 23.0
1.336 7 2.5 1.347 1 9.5 1.358 2 16.5 1.369 8 23.5
1.337 3 3.0 1.347 9 10.0 1.359 0 17.0 1.370 6 24.0
1.338 1 3.5 1.348 7 10.5 1.359 8 17.5 1.371 5 24.5
1.338 8 4.0 1.349 4 11.0 1.360 6 18.0 1.372 3 25.0
1.339 5 4.5 1.350 2 11.5 1.361 4 18.5 1.373 1 25.5
1.340 3 5.0 1.351 0 12.0 1.362 2 19.0 1.374 0 26.0
1.341 1 5.5 1.351 8 12.5 1.363 1 19.5 1.374 9 26.5
1.341 8 6.0 1.352 6 13.0 1.363 9 20.0 1.375 8 27.0
1.342 5 6.5 1.353 3 13.5 1.364 7 20.5 1.376 7 27.5
续表A2
折射率 溶性固形物(%) 折射率 可溶性固形物(%) 折射率 可溶性固形物(%) 折射率 可溶性固形物(%)
1.377 5 28.0 1.404 6 42.5 1.435 1 57.0 1.468 8 71.5
1.378 4 28.5 1.405 6 43.0 1.436 2 57.5 1.470 0 72.0
1.379 3 29.0 1.406 6 43.5 1.437 2 52.0 1.471 3 72.5
1.380 2 29.5 1.407 6 44.0 1.438 5 58.5 1.472 5 73.0
1.381 1 30.0 1.408 6 44.5 1.439 6 59.0 1.473 7 73.5
1.382 0 30.5 1.409 6 45.0 1.440 7 59.5 1.474 9 74.0
1.382 9 31.0 1.410 7 45.5 1.441 8 60.0 1.476 2 74.5
1.383 8 31.5 1.411 7 46.0 1.442 9 60.5 1.477 4 75.0
1.384 7 32.0 1.412 7 46.5 1.444 1 61.0 1.478 7 75.5
1.385 6 32.5 1.413 7 47.0 1.445 3 61.5 1.479 9 76.0
1.386 5 33.0 1.414 7 47.5 1.446 4 62.0 1.481 2 76.5
1.387 4 33.5 1.415 8 48.0 1.447 5 62.5 1.482 5 77.0
1.388 3 34.0 1.416 9 48.5 1.448 6 63.0 1.483 8 77.5
1.389 3 34.5 1.417 9 49.0 1.449 7 63.5 1.485 0 78.0
1.390 2 35.0 1.418 9 49.5 1.450 9 64.0 1.486 3 78.5
1.391 1 35.5 1.420 0 50.0 1.452 1 64.5 1.487 6 79.0
1.392 0 36.0 1.421 1 50.5 1.453 2 65.0 1.488 8 79.5
1.392 9 36.5 1.422 1 51.0 1.454 4 65.5 1.490 1 80.0
1.393 9 37.0 1.423 1 51.5 1.455 5 66.0 1.491 4 80.5
1.394 9 37.5 1.424 2 52.0 1.457 0 66.5 1.492 7 81.0
1.395 8 38.0 1.425 3 52.5 1.458 1 67.0 1.494 1 81.5
1.396 8 38.5 1.426 4 53.0 1.459 3 67.5 1.495 4 82.0
1.397 8 39.0 1.427 5 53.5 1.460 5 68.0 1.496 7 82.5
1.398 7 39.5 1.428 5 54.0 1.461 6 68.5 1.498 0 83.0
1.399 7 40.0 1.429 6 54.5 1.462 8 69.0 1.499 3 83.5
1.400 7 40.5 1.430 7 55.0 1.463 9 69.5 1.500 7 84.0
1.401 6 41.0 1.431 8 55.5 1.465 1 70.0 1.502 0 84.5
1.402 6 41.5 1.432 9 56.0 1.466 3 70.5 1.503 3 85.0
1.403 6 42.0 1.434 0 56.5 1.467 6 71.0