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溶剂油馏程检测说明

2018-05-23 15:46阅读:
溶剂油馏程检测说明
 
石油产品的馏程与其中适用物质的含量有关,如果馏程符合产品技术标准的规定,说明其中适用物质的含量符合使用要求,规定馏程检测质量指标之一。
石油产品的馏程检测有两种表示方法:
测定达到规定馏出量(%)时的馏出温度
测定达到规定馏出温度时的馏出量(%)
  
注意:所用的检测仪器必须经计量监督部门检定合格方可使用。
  
为了做好检测馏程首先必须了解一下相关概念
初馏点就是从冷凝管末端滴下的第一滴冷凝液时,瞬间观察到温度计的读数。
干点蒸馏烧瓶中的液体瞬间蒸发时,同时从冷凝管流出的最后一滴液体,此时,瞬间所观察到温度计读数。但不包括在蒸馏烧瓶壁或温度测量装置上的任何液滴或液膜
必须说一下,干点不是终馏点,终馏点是最高温度,是蒸馏瓶底部全部液体蒸发之后出现的。
也必须强调一下,所有溶剂油类产品均以干点为准。
残留物干点时未馏出的部分为残留物。
馏程由初馏点到干点或终馏点之间的温度范围,称为馏程
沸点不是初馏点,沸点是沸腾时的温度。
沸程也不是馏程,沸程是指沸腾的温度限。而只有在沸腾之后,才会形成蒸汽,从而蒸馏分离物质所以馏程高于沸程的沸程的上线和馏程的下限是重合的。只有在比较纯净的物资二者概念才可以替代。
分解点: 蒸馏烧瓶中液体出现热分解初始迹象相对应的温度计读数。
回收百分数: 在观察温度计读数的同时,在接收量筒内观测得到的冷凝物体积百分数。
残留百分数: 蒸馏烧瓶冷却后存于烧瓶内残油的体积百分数。
最大回收百分数: 由于出现分解点蒸馏提前终止,记录接收量内液体体积相应的回收百分数。
总回收百分数 最大回收百分数与残留百分数之和。
蒸发百分数: 回收百分数与损失百分数之和。
轻组分损失: 指试样从接收量筒转移到蒸馏烧瓶的挥发损失、蒸馏过程中试样的蒸发损失和蒸馏结束时蒸馏烧瓶中未冷凝的试样蒸气损失。

说一下在检测过程中出现的都有那些差异
一、设备不标准
1.馏程仪本身不标准
馏程仪无论是手动还是自动检测都是一样的。
有的厂家还在采用电热套和水浴锅进行加热,这两种加热方式都会影响到检测时的数据。
2.蒸馏瓶必须为125ML
有的厂家采用蒸馏瓶大小有差异。
3.温度计
温度计标准为水银温度计,国家标准要求为0--300。当然现在也有很多厂家采用50--100的水银温度计,理论上,精度小的温度计比较准确。
4.冷却液
冷却液也有两种,A.压缩机制冷,B.水循环。
其他不是十分标准的冷却液也会影响检测数据。
二、操作不标准
1.温度计
温度计的水银球的上端一定要与蒸馏瓶出口支管的下壁。这是最重要的如有偏差会直接影响检测数据。
现在水银温度计大致分三种,A.水银球为椭圆型。B.水银球顶端为尖型。C.上小下大两个水银球。不论是圆型还是尖型都要看水银球上端,而两个水银球的要看上面小的水银球顶端为准。
2.加热时间
从加热到初馏点时间大致要5--10分钟,要缓慢加热,整个做馏程时间约在30分钟左右。
加热不要过急或过慢。急、慢都会影响检测结果。
三、误差
误差分视觉误差和时间误差。
A.视觉误差是因人而异,说白了,温度计还有上下0.1的误差呢。
B.时间误差,也就是一两秒时间,但是有时这一两秒结果就不一样,对于碳6类溶剂油来说,如果晚看一两秒所测的结果很可能就把干点测成终馏点了。
四、设备老化
老化的检测设备会直接影响到检测结果,因为老化容易产生偏差。
五、检验标准
关于石油产品测定法最新国家标准是GB6536-2010
现在还有很多生产厂家在检测的时候遵循GB6536-1997GB6536-1986,作为国家标准,新标准颁布实施的同时旧标准同时作废,很多检验方法和数据一定要依据最新国家标准。
六、密封
蒸馏烧杯瓶口等需要密封的一定要密封好,否则直接影响回收。
七、检验人员
现在很多化验人员本身不够专业,有的生产厂家的化验员从未经过专业技术培训,所以化验人员在操作上非常不正规,这样检测数的数据误差很大。
综上所述,操作人员一定要按照国家标准来操作,无论设备还是人员必须要按照国家要求规范来实施,否则检验数据就会出现偏差,根据调查结果显示,大多数检测出现的误差,都是没有按照国家标准来做,很多厂家就是凭经验,凭习惯方法来检测。
国家标准就是:石油产品常压馏程特性测定法,即GB6536-2010
另:在做馏程时,蒸馏瓶底部要放沸石,避免出现冲料现象。

说一下检测方法
1.清洗仪器。
在蒸馏之前,黄铜制冷凝管的内壁应用软布擦净。蒸馏烧瓶和量筒用空气吹干。蒸馏烧瓶内若有积炭,应除去。
 2.冷凝温度的调整。
蒸馏过程中,排出支管流出的水的温度不超过30
 3.安装仪器。
1723时,100毫升的量筒量取的试样100毫升,注入蒸馏烧瓶内,不要流入蒸馏烧瓶的支管中。用插有专用温度计的胶塞紧密地塞在蒸馏烧瓶的瓶口,使温度计与蒸馏烧瓶得轴心线相重合,并使温度计水银球的上边缘与支管焊接处的下边缘在同一水平面上。
 将盛有试样的蒸馏烧瓶安放在受热部位。蒸馏溶剂油时,应用胶塞将蒸馏烧瓶的支管与冷凝器紧密连接密封加固,防止漏气。支管与冷凝管内壁接触。把电整到位防止蒸馏瓶支管出现受力,出现裂断。
将量取试样的量筒安放在冷凝管流出口的下面。冷凝管流出口应伸入量筒内(暂时先互相不接触),流出口的下边缘应在量筒100毫升标线之上,深入长度不少于25mm,量筒的口面应用棉花塞盖后才进行蒸馏。
 4.记录大气压,对蒸馏瓶均匀加热,从开始加热至冷凝管流出口滴下第一滴,是为初馏点,同时记取温度计读数,移动量筒,使冷凝管下边缘与量筒内壁相接触,继续均匀蒸馏,使每分钟流出45mL大致每秒两滴。  
5. 在蒸馏过程中,按产品技术标准要求,当量筒中的馏出物体积达到规定的百分数量时,立即记录其馏出温度;或者当蒸馏温度达到校正后的规定温度时,立即记录量筒中馏出物的体积。
 6.停止加热后,并让馏出物继续馏出5分钟,再记录量筒中的馏出物体积。以上读数应精确至0.5mL1计算回收量
 7.结束蒸馏时,应待蒸馏烧瓶冷却5分钟后,拆下蒸馏烧瓶和瓶塞,将热的残留物小心倒入10mL量筒内,待量筒冷却至1723。计算残留物。
 
为什么要看大气压
石油产品标准中的馏出温度,是指大气压力为101.3KPa时的馏出温度,由于大气压力对馏出温度有影响,在测定规定馏出温度下的馏出量时,应该将馏出温度预先校正为实际大气压力下的温度,再进行测定。如测定规定馏出量的条件下的馏出温度,应将实际大气压力下测得的馏出温度校正为101.3KPa大气压力下的温度,因为,气压如在101.3kPa(760mmHg)以上,每高0.36kPa(2.7mmHg),应将测得的温度减去0.1;如在101.3kPa(760mmHg)以下,每低0.36kPa(2.7mmHg),应增加0.1才是正式的测定结

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