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低分子量聚丙烯酸（钠盐）的合成和分析

2010-11-27 12:57阅读：

http://blog.sina.cn/dpool/blog/u/1838591161

一、实验目的

1.掌握低分子量聚丙烯酸的合成
2.用端基滴定法测定聚丙烯酸的分子量

二、实验原理
聚丙烯酸时水质稳定剂的主要原料之一，高分子量的聚丙烯酸（分子量在几万或几十万以上）多用于皮革工业‘造纸工业等方面，作为阻垢效果有极大影响，从各项实验证明，低分子量的聚丙烯酸阻垢作用显著，而高分子量的聚丙烯酸丧失阻垢作用。
丙烯酸单体极易聚合，可以通过本体、溶液、乳液、和悬浮等聚合方法得到聚丙烯酸，它符合一般的游离基聚合反应规律，本实验用控制引发剂用量和应用调聚剂异丙醇，合成低分子量的聚丙烯酸，并用端基滴定法测定分子量。





三、主要试剂和仪器

丙烯酸 过硫酸铵 异丙醇 搅拌器 三颈瓶 滴液漏斗 pH计等

四、实验步骤

低分子量聚丙烯酸的合成
在带有回流冷凝管和两个滴液漏斗的100ml三颈瓶中，加入25ml蒸馏水和0.2克过硫酸铵，待过硫酸铵溶解后，加入1克丙烯酸单体和1.6克异丙醇。开动搅拌器，加热使瓶内温度达到65-70oC。在此温度下，把8克丙烯酸单体和1克过硫酸铵在8ml水中的溶液，分别由漏斗渐渐滴入瓶内，由于聚合过程中放出的热量，瓶内温度有所升高，反应液逐渐回流，
其后在94 oC回流1小时，反应立即完成，聚丙烯酸分子量约在500-4000之间。
如要得到聚丙烯酸钠盐，在已制成的聚丙烯酸水溶液中，加入浓氢氧化钠溶液（浓度为30％）边搅拌边进行中和，使溶液得PH值达到10-12范围内，即停止，制得聚丙烯酸钠盐。

[附]端基法测定聚丙烯酸分子量
丙烯酸聚合物的酸性较其对应单体要弱，其滴定曲线随中和程度的增加而上升较慢，当聚丙烯酸只溶于水时，不易被精确的滴定。但是如果滴定在0.01-1M的中性盐类溶液中进行，滴定终点是清楚的，测定是准确的。
准确称量约0.2克样品放入100ml烧杯中，加入1M的氯化钠溶液50ml，用0.2M的氢氧化钠标准溶液滴定之，测定其pH值，用消耗的氢氧化钠标准溶液的毫升数对pH值作图，找到终点所消耗的碱量。

耗碱量（毫升）
 9
 10
 11
 12
 13
 14
 15
PH值
6.21
 7.12
 9.93
 11.41
 11.79
终点碱量（毫升） 11.7（毫升） 12.00
计算公式：
式中M为聚丙烯酸分子量，
V为试样滴定所消耗的氢氧化钠标准溶液毫升数，
N为氢氧化钠标准溶液的当量浓度，
W为试样克数，
为每克样品中所含有的羧基克当量的理论值，
2为聚丙烯酸1个分子链两端各有一个内酯。

五、注意事项
1．聚丙烯酸样品经薄膜蒸发起干燥处理或在石油醚中沉淀，沉淀物晾干后在50 oC烘箱中烘干，然后再于50 oC真空烘箱中烘干。
2．样品加入盐溶液后的浓度，对滴定情况很有影响，如果样品浓度大，加入的中性盐溶液的浓度也相应的增大，否则浓度大的样品其滴定曲线终点转折不明显（即不易确定终点），这是因为加入中性盐类，通过减少被电离的羟基周围的电离电偶层的厚度并从而降低对其相邻羟基的电离效果，因而引起酸强度的增加，中性盐类对电离度的作用，基本上取决于它们的浓度及阳离子的大小，但几乎不受阴离子特性的影响。

参考资料
1．天津化工研究院《水质稳定剂研制报告汇编》第205页，1977（内部资料）。
2．中国科学院有机化学研究所《聚丙烯酸钠防垢测试报告》第4页，1976年（内部资料）。

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