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石墨炉原子吸收测镉相关经验分享!

2010-11-10 11:48阅读:
  今天同事在用石墨炉原子吸收测镉的时候遇到了一个问题,虽说我已经弃“光”从“色”两年多了(注:以前从事光谱检验,现在主要做色谱检测),凭着之前的一些经验的积累,同事还是比较相信我的,那就一起去解决问题吧!
  来到光谱室,同事把问题简单介绍了一下,原来是这么这么一回事呀!
  怎么回事呢?午饭前同事将原子吸收仪器调试好了,没有什么问题,马上就要吃午饭了,就编辑好序列,做标准曲线和样品。设置好就去吃饭了。
  这不刚吃饭回来,就发现问题了!开始做的是标准曲线,前面四个点都不错,线性也很好,可是第五个点就不出峰了,知道后面的几个样品都是很干净。
  这是怎么回事?不知道大家看到这会有什么想法?能不能说一下可能出现的问题呀?
  或许你已经猜到是什么原因了吧?
  下面就说说我当时解决问题的过程吧!
  第一季
  当时给我第一个感觉就是,标准品瓶中的溶液是不是不够了呀?因为做过原子荧光出现过这样的问题,不过原子荧光进 样量比较大,经常做几遍标准曲线之后,标液没有了,前面几个点都挺好的,就是后面的点没有荧光值了,这个现象很相似,至于样品没有峰值,也是有可能的,样 品可能就是没有待测元素呀!说这么多都是多余的,看看不就知道了?对号位置一看,标液没少多少呀,几乎就是满的。这一点就彻底否定了,我不放心,就又倒上 新的标液做一遍试试,结果如故!
  解决问题失败原因分析:原子荧光标液用完,是因为进样量大,石墨炉进样量非常小,不会出现这样的问题!

  第二季
  看看原子吸收石墨管?上次就是石墨管烧碎了,导致不正常的,打开炉膛,取出石墨管观察一下,石墨管还真有些损伤,
  
  但并没有到上次那样破碎的地步,不管怎么说,先换个新的试试吧。换上新的石墨管进一针,结果还是照旧。
  解决问题失败原因分析:上次石墨管破碎,导致吸光值异常杂乱,并不是这一次的这样没有吸光值。
  第三季
  正在为找不着问题所在发愁的时候,突然发现了一个问题,进样管中怎么会有气泡呢?以前我虽说做光谱多年了,但这 台仪器是在我做色谱期间买,我对其真还不是十分的了解,不知道他整个进样过程进样针是怎么运行程序的,我就要同事在进一针,我仔细的研究一下原子吸收自动 进样器是怎么完成进样的?我发现进样针进完样品之后洗针的时候,进样管吹出来气泡,然后进样的时候,进样针吸液体的时候吸不上去,打进石墨炉的大部分都是 气泡。这时候我发现下面两个塑料瓶中右边的是空的了。
  
就是右边这个大瓶子!   哈哈……问题找着了!!大家应该也明白了吧!或许最开始大家就已经想到是进不去样的原因导致的问题吧!
  第四季 结局
  将瓶子中灌上水之后,接着再做样。原子吸收泵再吸水的时候并不是一次就吸上来的,是在进了3针之后逐渐上去的。主要是因为泵里面有空气,不能一次排干净起泡。第四针的时候就彻底正常了,这次故障也算彻底解决了!
  这就是从头到尾的整个过程,这下算是画上了一个圆满的句号。
  总结:一个简单的问题,却费尽周折,解决问题走了歪路,这还是平时的基础知识不扎实,对问题的了解不深入,我一直以为下面盛水的瓶子,是洗针用的水,作用就是洗针呗,没有了只不过会导致洗针洗不干净罢了。谁知道原来没有了他会引起这么大的问题,就像很多的原子吸收泵一样,进入空气之后就不能正常工作了。这一次算是一个严重的教训!
  今天对于我的同事也是一次教训,平时工作中不注意细节,或许这一次能够给他提个醒,遇到这样的问题不要紧,关键是能够从中学到东西,有进步就好。
  把我可笑的经历分享给大家,希望能够给大家提供一个案例,以此为戒 不要再犯我这样的错误!!
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