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柱后衍生的高效液相色谱法

2016-05-19 14:08阅读：

http://blog.sina.cn/dpool/blog/u/1938151555

蔬菜和水果中的氨基甲酸酯类农残检测方案
蔬菜和水果中的氨基甲酸酯类农残检测
 ——带柱后衍生的高效液相色谱法
氨基甲酸酯类农药由于高效、经济而被广泛应用于蔬菜水果种植过程，但会对生态环境造成严重污染，并引发中毒。该类农残检测方法主要有液相色谱法、光谱法、气质联用等，其中柱后衍生的高效液相法方法简单，检测限低，已被农业部列为该类农残的标准检测方法，但是由于进口仪器价格昂贵，因此一直没有得到大力推广，本文利用泰特仪器的设备得到的结果，完全可以满足农业部相关标准的要求。
【摘要】柱后衍生法是检测氨基甲酸酯类农药在蔬菜水果中残留量的重要方法。本文应用泰特仪器柱后衍生系统对氨基甲酸酯类农残的检测进行了系统研究。通过微调NY/T 761-2008中的标准检测方法，建立了重现性良好、快速便捷、结果可靠的氨基甲酸酯类农残柱后衍生检测方法。
【关键词】氨基甲酸酯；农药残留；柱后衍生
；高效液相色谱仪
1．原理
 样品中的氨基甲酸酯类农药及其代谢产物用乙腈提取，提取液经过滤、浓缩后，采用固相萃取技术进行分离、净化，淋洗液经浓缩后，使用带有荧光检测器和柱后衍生系统的液相色谱系统进行检测。
2．试剂与材料
试剂：乙腈（色谱纯）、甲醇（色谱纯）、氯化钠（分析纯）、邻苯二甲醛（OPA, Pickering）、0.05mol/L NaOH溶液（Pickering）、OPA稀释液（Pickering）、巯基乙醇（Thiofluor，Pickering）、农药标准品（见表1）
序号
 中文名
 英文名
 浓度μg/ml
 溶剂
1
 涕灭威亚砜
 Aldicarb sulfoxide
 1000
 甲醇
2
 涕灭威砜
 Aldicadb sulfone
 1000
 甲醇
3
 灭多威
 Methomyl
 1000
 甲醇
4
 3-羟基克百威
 3-hydroxycabofuran
 1000
 甲醇
5
 涕灭威
 Adicarb
 1000
 甲醇
6
 速灭威
 Metolcarb
 1000
 甲醇
7
 克百威
 Carbofuran
 1000
 甲醇
8
 甲萘威
 Carbaryl
 1000
 甲醇
9
 异丙威
 Isoprocarb
 1000
 甲醇
10
 仲丁威
 fenobucarb
 1000
 甲醇
表1 10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物标准品

 材料：新鲜黄瓜、 固相萃取柱（氨基柱，Aminopropyl，容积6mL，填充物500mg）、滤膜：0.45μm有机滤膜
3．仪器设备
 液相色谱仪： 两元高压液相色谱系统—— 二级柱后衍生系统——荧光检测器、榨汁机、匀浆机、氮吹仪、固相萃取仪
4．样品配制与检测
 4.1 农药混合标准溶液的配制
 将表1中的10种氨基甲酸酯类农药及其代谢产物标准品取各1mL混合置入容量瓶中，混匀后，取出一定量混合液，稀释200倍，待测。
 4.2 样品的制备与净化
 4.2.1 试样制备
 按GB/T 8855抽取蔬菜样品，取可食部分，将其切碎，充分混匀，放入榨汁机中，制成待试样品，装于容器中待用。
 4.2.2 提取
 称取25g试样，放入匀浆机中，加入50.0mL乙腈，在匀浆机上高速匀浆2min后，用滤纸过滤，滤液收集到装有7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集40ml，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈相和水相分层。
 4.2.3 净化
 参见农业部标准NY/T 761-2008[1]
 4.3 色谱条件
 4.3.1 色谱柱： C18-5μm-100 4.6×250mm
 4.3.2 柱温：42℃
 4.3.3 检测波长：激发波长330nm，发射波长465nm
 4.3.4 梯度程序：
 梯度程序如表2所示：
时间/min
 流速/mL/min
 甲醇%
水%
0.00
 0.8
 15
 85
2.00
 0.8
 25
 75
8.00
 0.8
 25
 75
9.00
 0.8
 40
 60

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