实验二硫酸亚铁铵的制备
2011-04-20 12:39阅读：
实验二硫酸亚铁铵的制备（3学时）*
一、目的
、掌握制备复盐硫酸亚铁铵的方法，了解复盐的特性。
、掌握水浴加热、蒸发、浓缩等基本操作。
、了解无机物制备的投料、产量、产率的有关计算，以及产品纯度的检验方法。
二、原理
铁能溶于稀硫酸中生成硫酸亚铁：Fe(S)＋2H+(aq)
=Fe2+＋2(g)
4Fe2+＋2SO2-4(aq)＋O2(g)＋6H2O(l)=2[Fe(OH)2]2SO4(s)＋
+(aq)
若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量的硫酸铵，则生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化，在定量分析中常用以配制亚铁离子的标准溶液。像所有的复盐那样，硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一组份FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。蒸发浓缩所得溶液，可制得浅绿色的硫酸亚铁铵（六水合物）晶体。
Fe2+(aq)＋2NH+4(aq)＋2SO2-4(aq)
＋6H2O(l)=
（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O）
如果溶液的酸性减弱，则亚铁盐（或铁盐）中Fe2+与水作用的程度将会增大。在制备（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O过程中，为了使Fe2+ 不与水作用，溶液需要保持足够的酸度。
用比色法可估计产品中所含杂质 Fe3+的量。Fe3+由于能与SCN－生成红色的物质[Fe(SCN) ] 2+，当红色较深时，表明产品中含Fe3+较多；当红色较浅时，表明产品中含Fe3+较少。所以，只要将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准Fe(SCN) ]
2+溶液的红色进行比较，根据红色深浅程度相仿情况，即可知待测溶液中杂质Fe3+的含量，从而可确定产品的等级。
三种盐的溶解度（单位为g/100g）数据如下：
温 度
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4·7H2O
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(NH4)2SO4
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4)2SO4·FeSO4·6H2O
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℃
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℃
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℃
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三、药品与试剂
、仪器
台式天平、水浴锅（可用大烧杯代替）、吸滤瓶、布氏漏斗、真空泵、温度计、比色管(25mL)。
、药品
盐酸 (2mol/L)，硫酸
(3 mol/L)，标准 Fe3+ 溶液(0.0100mg/L)，硫氰酸钾(FeSCN，质量分数0.25)，硫酸铵(s)， 碳酸钠(10%)，铁屑，乙醇 (95%)，
pH试纸。
四、步骤
、
铁屑的洗净去油污
用台式天平称取2.0 g
铁屑，放入小烧杯中，加入15 mL
质量分数为10%碳酸钠溶液。小火加热约10
min
后，倾倒去碳酸钠碱性溶液，用自来水冲洗后，再用去离子水把铁屑冲洗洁净（如何检验铁屑已洗净？）。
、
硫酸亚铁的制备
往盛有2.0g
洁净铁屑的小烧杯中加入15mL 3 mol/L
H2SO4溶液，盖上表面皿，放在石棉网上用小火加热（由于铁屑中的杂质在反应中回产生一些有毒气体，最好在通风橱中进行），使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止（约需15min）。在加热过程中应不时加入少量的去离子水，以补充被蒸发的水分，防止
FeSO4
结晶出来；同时要控制溶液的pH值不大于1（为什么？如何测量和控制？）趁热用普通漏斗过滤（参见基本操作），滤液承接于干净的蒸发皿中（为何要趁热过滤，小烧杯及漏斗上的残渣是否要用热的去离子水洗涤，洗涤液是否要弃掉？）。将留在烧杯中及滤纸上的残渣取出，用滤纸吸干后称量。根据已作用的铁屑质量，计算溶液中FeSO4的理论产量。
、
硫酸亚铁铵的制备
根据 FeSO4的理论产量，计算并称取所需固体(NH4)2SO4
的用量。在室温下将称出的(NH4)2SO4配制成饱和溶液，然后倒入上面制得的FeSO4溶液中。混合均匀并调节pH值为1-2，在水浴锅上蒸发浓缩至溶液表面刚出现薄层的结晶时为止（蒸发过程不宜搅动）。自水浴锅上取下蒸发皿，放置、冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。待冷至室温后（能否不冷至室温？），用布氏漏斗抽滤（参见基本操作），最后用少量的乙醇洗去晶体表面所附着的水分（此时应继续抽气过滤）。将晶体取出，置于两张干净的滤纸之间，并轻压以吸干母液，称重。计算理论产量和产率。
公式如下：
产率=
、
产品检验
（1）标准溶液的配制
往三支25 mL
的比色管中各加入2 mL2 mol/L HC
l 和1
mLKSCN溶液。再用移液管分别加入不同体积的标准0.0100 mol/L Fe3+溶液5mL，最后用去离子水稀释至刻度，制成含 Fe3+
量不同的标准溶液。这三支比色管中所对应的各级硫酸亚铁铵药品规格分别为
含Fe3+
0.05mg，符合一级标准。
含 Fe3+0.10mg，符合二级标准。
含Fe3+
0.20mg，符合三级标准。
（2）Fe3+分析 称取1.0 g 产品，置于25 mL比色管中，加入15mL不含氧气的去离子水（怎样制取？），加入2 mL 2 mol/L HC l 和1
mLKSCN溶液，用玻璃棒搅拌均匀，加水到刻度线。将它与配制好的上述标准溶液进行目测比色，确定产品的等级。在进行比色操作时，可在比色管下村白瓷板；为了消除周围光线的影响，可用白纸包住盛溶液那部分比色管的四周。从上往下观察，对比溶液颜色的深浅程度来确定产品的等级。
五、思考题
1、在铁与硫酸反应，蒸发浓缩溶液时，为什么采用水浴？
2、计算硫酸亚铁铵的产率时，应以什么为准？为什么？
3、能否将最后产物直接放在表面皿加热干燥？为什么？
、在制备硫酸亚铁时，为什么要使铁过量？
注：本实验制备的产物应收集作为实验十四的原料
