水分含量测试—卡尔费休(Karl Fischer）法

一．概述Brief introduction：
1935 年德国人卡尔费休(Karl Fischer发明了一种测定水分的新方法：利用碘和二氧化硫的氧化还原反应，在有机碱和甲醇的环境下，与水发生定量反应。
CH3OH + SO2 + RN —— [RNH]SO3CH3 RN为有机碱，例如吡啶。这一步反应是二氧化硫与甲醇反应生成一种酯，而酯被碱中和。
I2 + H2O + [RNH]SO3CH3 + 2RN —— [RNH]SO4CH3 + 2(RNH)I 这一步反应是与水的定量发应：硫醚阴离子在水作用下被碘氧化成烷基硫酸盐，碘与水1:1定量反应。
用含碘的试剂不断滴定样品，判断终点的方法是观察碘过量时的颜色变化。这就是最初的卡尔费休水分滴定法。

二．原理Principle
依据法拉第电解定律，电解产生的碘是与电解时耗用的电量成正比例关系的，从而计算出待测试样的水分含量。其中反应如下：
H₂O+I₂+SO₂+CH₃OH+3RN→[RNH]SO₄CH₃+2[RNH]I
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I₂+2e→2I-
2H++2e→H₂↑
è 1ug H2O ≈ 10.72mC
根据消耗的电量计算水的含量
三．设备Equipment

卡尔费休库仑法水分滴定仪，加热炉，分析天平

四. 适合此方法测试的样品要求 Sample
a. 与卡尔费休试