[转载]氯虫苯甲酰胺（康宽）工艺改进

氯虫苯甲酰胺（康宽）技术改进
氯虫苯甲酰胺(chlorantraniliprole)是一种具有新型结构 (双酰胺/吡唑类)的广谱杀虫剂，在2007年布莱顿(bcpc)植保大会上获最具创新的化学奖。由dupont公司发现并开发，注册商标为rynaxypyr。氯虫苯甲酰胺的分子式为c18h14brcl2n5o2，化学名称为3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基)羧基]苯基]-1-(3-氯-2-吡啶基)-1H-吡唑-5-甲酰胺，熔点为209℃。20℃时，在水中的溶解度为1.02 mg/l, 在丙酮中溶解度为344mg/l，在甲醇中溶解度为171 mg/l。氯虫苯甲酰胺化学结构使其具有其他任何杀虫剂不具备的全新杀虫原理，能高效激活昆虫鱼尼丁(肌肉)受体，过度释放细胞内钙库中钙离子，导致昆虫瘫痪死亡，对鳞翅目害虫的幼虫高效、广谱、低毒，是目前农业界理想的农用杀虫剂。我们结合课题组多年经验，应用课题组自主创新方法改进了传统合成工艺，是关键步合成收率提高20%，大幅度降低了原料成本，整个工艺虽然步骤多但是后处理简单，多数是简单处理直接过滤得到中间体产品，工业上不涉及高真空、高制冷、高温、高压（个别步骤压力最高在30大气压），工业化难度不大。
第一部分：吡啶片段的合成，五步总收率56.2%。
第一步：2,3-二氯吡啶的肼基化
实际投入2，3－二氯吡啶2.22kg, 反应结束直接过滤, 得2.11kg白色固体, 产率98%。
第二步：肼基吡啶与马来酸酯关环
实际投入3-氯-2-肼基吡啶1.46kg反应结